E%= 被萃取物质在有机相中的量 X100% 被萃取物质的总量
E%=
C 有· V有 C有· V有+C水· V水
X100%
1 E%= X100% 1+V水/（V有·D）
N 1 Mn= Mo 1+V水/（V有·D）
提高萃取效果的方法： 1 选择合适的萃取剂。该溶剂对被提取的组分的分配比D越 大，萃取效率越高。 2 增加使用有机溶剂的体积。但是由于萃取剂费用较高，而 且使用次数较多，因此一般萃取剂的体积为样品溶液体积
感官检查法
物理检查法
理化分 化学分析法 析法
感官检测法
听觉
鉴定被测 样品的外 部特征
嗅觉
Eg：食品卫生检验的技 术内容必须包括： 安全、营养、感官
人体的影响程度。
3 为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供
科学依据。
学什么？——内容及其分类
监督检验 检验 性质 卫 生 理 化 检 验 鉴定检验 委托检验 营养与食品卫生检验 研究 领域 环境卫生检验 劳动卫生检验 水质检验、食品检验、 检验 对象 空气检验、土壤与底质检验、
化妆品检验
卫生理化检验技术概述
静态顶空法
动态顶空法
将样品置于密闭容器中，保持恒温状态， 经过一段时间后达到平衡。用住谁器抽出 上层的空气，用于测定；动态顶空法一般 和分析仪器一起配套使用，向样品中不断 通入氮气，挥发性成分随氮气一起排出， 进入右边的检测仪器中检测。因为用到了 分析仪器，灵敏度高，可以测定痕量低沸 点组分。
小结
3. 硝酸-高氯酸法
硝酸-硫酸法
原理：4HNO3 2H2O+4NO2 +2[O] 所加试剂 硝酸浸泡 五 个 阶 段 开始消化 补加氧化剂 终止消化 脱硝
硝酸 硫酸 硝酸
现象
液体黄色 液体黄色、棕红色气体 液体无色或微黄色 浓厚白烟产生 浓厚白烟产生
无
水&饱和草酸铵
消化操作技术
1 敞口消化法
2 回流消化法
挥发分离法——气化法
气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发 性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用 氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合 物，从样品溶液中逸出供分析测定。 Eg：SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以 用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。 Eg: S2-+2H+ →H2S
液体
液体 固体
提取法——浸渍法
原理：利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离
的组分溶解，以达到提取分离的目的。
常用溶剂：水、酸性水溶液、碱性水溶液
缺点：1. 样品组分溶解扩散需要有一个过程才能最终达到平 衡状态，需要重复几次。 2. 样品中的杂质也会同时被浸出，检测前需要净化。
分类：冷浸法、回流提取法。
影响因素： 生物因素：新陈代谢。如食品、废水等 化学因素：化学组分之间发生反应等。 物理因素：光照、温度、振动等。
样品采集注意事项
1 合理选择采样仪器、设备和容器；
2 密封、避光、防潮、防污染等；
3 低温冷藏法，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
4 严格认真的填写采样记录。
第二节 样品前处理
样品前处理：又叫样品分析前的处理。
是在样品分析前必须采取一定的措施，消除或
减少干扰测定的各种因素。
样品前处理的原则
1. 完全分离不受损；
2. 不引入被测组分和干扰组分；
3. 不影响后续分析；
4. 不用或少用试剂免杂质；
5. 安全、简便、高效。
样品前处理方法
有机质 破坏
有机质 分解法 提取法
组分分离
挥发分 离法
其他方 法 离 沉 吸透 子 淀 附析 交 法 法法 换 法
提取法——固相萃取法
固相萃取法又称液-固萃取法，是20世纪70年
代才发展起来的样品前处理。是利用某些大分子
颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待
测的有机组分截留在柱子上，经过洗涤后再用少 量溶剂洗脱下来，起到分离和弄浓缩的作用。
挥发分离法
挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温
或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的 组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也 可以用于除去干扰组分。 方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、 顶空法等
挥发分离法——蒸发法
蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气
化逸出，达到分离的目的。当样品中含有受热易分
解的组分时，通过减压便可以在更低的温度，甚至
室温下使挥发性组分气化。 Eg：食品中水分的测定
挥发分离法——蒸馏法
在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有
挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏
冷浸法 固体样品粉碎，放入溶剂中混匀，振摇 30min后静置，倾出或过滤出溶液，重复2-3
次，合并溶液供后续测定操作。
回流提取法
采用回流提取装置
当提取过程需要加热时，为避免挥发性组分和 溶剂的挥发损失，采用回流装置，即利用蒸馏烧瓶 和冷凝管作为提取一起，通过水加热回流，以保证 样品中要分离的组分被溶剂充分溶解提取。 提取效率高、不适用于受热易分解的组分
选择检验方法遵循的原则
1 2 选用的方法应适用于被检样品的性状。 测定方法应具有良好的精密度和准确度。
3
方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的
最高允许浓度。
4 5 6
根据被测成分含量范围选择分析方法。 尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。 耗费低、节约人力和事件。
卫生理化检验常用分析方法
3 冷消化法
4 密封管消化法 5 微波消解法
敞 口 消 化 法
回 流 装 置 图
①优点是加热温度较干法低，减少了金属挥 发逸散的损失。 ②缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通 风柜中进行。耗用试剂较多。 消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈 ，造成损失，需操作人员随时照管，操作 中还应控制火力，注意防爆。必须做空白 试验。
提取法——萃取法
利用液体萃取剂来提取与它互不相容或部分相溶的液
体样品中的组分。
萃取操作： 取一定量样品溶液于分页漏斗中，调节至 适宜的酸度后，加萃取剂，充分震荡。静置
有机溶剂 水溶液
分层后，打开分液漏斗的玻璃塞，再将旋塞 缓缓旋开，下层溶液放入另一容器中，使两 相分离。再取新的萃取剂，反复萃取3-4次， 合并萃取液供分析测定。
失，不增加残灰质量，可加速灰化。
②氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒
不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
坩埚ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 坩埚
有机质分解法——湿法
在强酸性和加热沸腾的条件下，使样品中 的有机化合物被强氧化剂氧化，其化学结构被破
坏，将待测元素释放出来。
常用消化方法：
1. 硫酸高温催化法
2. 硝酸-硫酸法
卫生理化检验的一般程序
样 品 采 集
样 品 前 处 理
样 品 分 析
检 验 结 果 报 告
第一节 样品采集
从整体中抽出部 分的过程，叫做 样品采集
整体 部分 样品 部分与整体是有 差异的，两者之 间的差异称之为 采样误差
样品采集原则
样品采集的基本原则：代表性
•整体的性质：均匀性或随机性
eg：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓 库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
提取法——萃取法 基本原理：分配定律
在恒温恒压下，互不相容或部分相容的两种溶液，在
彼此达到平衡时分为两层，溶质以一定的 浓度比溶解分配在两液层中。溶质在两液
层中分配的浓度比，称之为分配比（D）。
有机溶剂 水溶液
分配系数：D=C有/C水
表示了溶质在两种 不同溶剂中 溶解度的大小
提取法——萃取法
萃取效率：
提取法
基本原理是：利用样品中不同组分在溶剂中 溶解度的不同来实现分离的。
Eg: AB两种组分，A是待测组分，B是干扰组分。已知试剂甲，A组分可
以溶解于甲试剂，B不能，就可以选用甲试剂，将A组分提取出来。
方法
常用名
样品形态
萃取剂形态
固—液萃取
液—液萃取 液—固萃取
浸渍法
萃取法 固相萃取
固体
液体 液体
减 压 蒸 馏 装 置 图
在低于常压的条件下进行蒸馏，适用于高沸点、及易分解的 有机化合物的预处理。减压可降低沸点，因而可以再较低的 温度下蒸馏，防止组分分解。
挥发分离法——顶空法
顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分
不具挥发性，实现被测组分与干扰组分分离。在密 闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法 使其从样品溶液中挥发出来，在进行测定。 分：静态顶空法 动态顶空法
的相等或为其一半。
3 增加萃取次数。N越大Mn越小，萃取效果也就越高。但过
多地增加萃取次数，是工作量增加，也会增加操作误差。
1. 溶剂的选择
与水互溶的有机溶剂，不适用液液萃取 。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。 常用的萃取液：乙醚、苯、甲苯、四氯 化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷
2.乳化 定义：一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不相溶的另一 种液体中的作用 。 (1)急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合，是一 个非常重要的操作。 (2)由于物质剧烈振动，液液萃取中常发生乳化现象，尤其 是含有表面活性剂和脂肪的样品，会影响被测组分数据的 准确。 避免和破坏乳化的方法有： (1)混合震摇时，轻缓的固定一个方向震摇； (2)采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤； (3)加盐到水相，通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或 Na2SO4溶液。 (4)加入少量另一种有机溶剂，如无水乙醇。
•整体的某一特征：典型性