食品理化检验实验指导书适用课程：食品理化检验（实验）食品理化检验实训食品检验技术（实验）食品检验技术实训食品卫生与营养检测（实验）食品卫生与营养检测综合实训目录实验部分实验一常压干燥法测定面粉的水分含量 (1)实验二面粉总灰分的测定 (3)实验三果汁饮料中总酸及pH的测定 (5)实验四牛乳中还原糖的测定 (8)实验五酱油中氨基酸态氮的测定 (10)实验六索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 (12)实验七牛奶粗脂肪含量的测定 (14)实验八酱油中氯化钠含量的测定 (16)实验九酸水解法测定火腿肠中脂肪含量 (19)实验十油脂酸价、过氧化值测定 (21)实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 (23)实验十二硫代巴比妥酸比色法测定食品中的山梨酸含量 (24)实验十三水果中维生素C含量的测定 (28)实验十四果胶的提取 (33)实验十五果胶的测定 (35)实验十六高效液相使用技能训练（色谱法测定茶叶中提取物） (36)实验十七银耳中SO2（漂白剂）的含量测定 (40)选做实验实验一比重瓶法测定酱油的相对密度 (42)实验二酶水解法测定食品中淀粉含量 (43)实验三乳化剂—蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的测定 (45)实验四白酒中甲醇的测定——品红亚硫酸比色法 (47)实验五紫外分光光度法测定鸡蛋中的维生素A (49)实验六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量 (51)实验七纸层析法测定β-胡萝卜素 (53)实验八分光光度法测定海带中碘的含量 (55)实训部分模块一基本技能训练 (57)实训一常用电器的使用技能 (57)实训二常用的物理检验仪器使用技能训练 (60)实训三酸度计和电动磁力搅拌器的使用技能 (68)实训四索氏提取器的安装和使用技能训练 (73)实训五微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练 (75)实训六薄层板的制备技术和薄层分析的点样技术训练 (77)模块二综合实训 (78)实训一糕点产品的理化检测 (78)实训二酱菜类产品的理化检测 (79)实训三肉制品的理化检测 (80)实验部分实验一常压干燥法测定面粉的水分含量一实验目的1 熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。

2 学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作特点。

3 掌握常压干燥法测定面粉中水分的方法和操作技能。

二、实验原理食品中的水分受热以后产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中等的分压，使水分从食品中蒸发出来，同时，由于不断的加热和水蒸气的不断排走，从而达到完全干燥的目的。

食品在95℃~105℃条件下失去的质量为其含水量。

三、实验试剂和仪器50*30mm称量瓶1个、烘箱1台、干燥器1个、分析天平1台面粉四、实验操作方法1、取洁净玻璃扁形称量瓶，置于95-105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1小时，取出盖好；置干燥器内冷却30分钟，称量m0，并重复干燥至恒重。

2、将面粉加入称量瓶内，使其厚度为5mm，加盖，精密称取其质量m1后，置95-105℃烘箱内，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。

然后再放入95-105℃烘箱内干燥1小时左右，取出放入干燥器内0.5小时后再称量。

如此反复操作，至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量m2。

五、实验结果：1.数据记录称量瓶的质量m0称量瓶和面粉的质量m1称量瓶和面粉干燥后的质量m2 2.结果计算式中%100121⨯--=mmmm水分含量m0——称量瓶恒量质量gm1——称量瓶+样品质量gm2——称量瓶+样品干燥后恒量质量g六、实验注意事项1 恒重是指两次干燥称量的质量差不超过规定的毫克数2mg。

2 本法测定的水分包括微量的易挥发性物质。

七、思考题1.在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较强；（5）美拉德反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器中硅胶已受潮。

2.干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？3.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？实验二面粉总灰分的测定一、实验目的1 进一步熟练掌握高温电炉的使用方法、坩埚的恒重等基本操作技能。

2 学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。

3 掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。

二、实验原理食品的灰分，是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类。

若灰分含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。

三、实验仪器与材料高温炉、瓷坩埚、电炉、坩埚钳、干燥器、分析天平面粉四、实验步骤1. 取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧30min，冷至200℃以后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量m0。

2．加入面粉2g左右，并精密称量质量m1。

3．在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。

然后置于高温炉中，在550℃下灼烧至灰白色（一般为2-4小时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，以湿润样品即可，再灼烧）。

冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，称量。

4．再放入550℃高温炉中灼烧1小时，冷却，称重。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg(0.0005g)为恒量m2。

五、实验结果：1.数据记录坩埚的质量m 0坩埚和面粉的质量m1坩埚和灰分的质量m2 2.结果计算式中%100mmmm12⨯--=灰分含量m0——坩埚质量gm1——坩埚质量+面粉质量gm2——坩埚质量+总灰分质量g六、注意事项1.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中，且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。

2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。

防止因温度剧变而使坩埚破裂。

3.灼烧后的坩埚应冷却到 200℃以下再移入干燥器中，否则因热动对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开；4.对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。

5.新坩埚在使用前须在盐酸溶液（1+4）中煮沸 1～2h，然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。

用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡 20min 左右，再用水冲洗干净。

6.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。

因为有些样品即使灰化完全，残留也不一定是白色或灰白色，例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。

7.灼烧温度不能超过 600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。

七、思考题1.测定食品的灰分的意义何在？2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？3.样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？4.如何判断样品是否灰化完全？实验三 果汁饮料中总酸及pH 的测定一、 实验目的1 进一步熟悉及规范滴定操作。

2 学习及了解碱滴定法测定总酸及有效酸度的原理及操作要点。

3 掌握果汁饮料总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。

4 学会使用pH 计，懂得电极的维护和使用方法。

二、实验原理1 总酸测定原理除去CO 2的果汁饮料中的有机酸，用NaOH 标准溶液滴定时，被中和成盐类。

以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现淡红色，0.5min 不退色为终点。

根据所消耗标准碱液的浓度和体积，即可计算出样品中酸的含量。

2 有效酸度测定原理利用pH 计测定果汁饮料中的有效酸度（pH ），是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO 2的果汁饮料中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH 有关。

即在25℃时，每相差一个pH 单位，就产生59.1mV 的电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH 计上直接读出果汁饮料的pH 。

三、主要仪器设备水浴锅、酸度计、滴定台、25mL 碱式滴定管、250mL 锥形瓶、10mL 移液管、分析天平、100mL 烧杯、100mL 量筒四、所需药品试剂（1）0.1mol/L NaOH 标准溶液、①配制：称取氢氧化钠（AR ）120g 于 250mL 烧杯中，加入蒸馏水 100mL ，振摇使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液5.6mL ，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至 1000mL ，摇匀。

②标定：精密称取 0.6g （准确至 0.0001g ）在 105℃～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50mL 新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色 30s 不褪色。

同时做空白试验。

③精确浓度计算：()2.204V -V 1000m C 21⨯⨯= 式中：C ——标准NaOH 溶液的难度，mol/Lm ——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，gV1——标定时所耗NaOH 标准溶液的体积，mLV2——空白试验中所耗NaOH 标准溶液的体积，mL204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol（2）酚酞乙醇溶液（0.2%）：称取酚酞 0.2g 溶解于 100mL95%乙醇中。

（3）材料：果汁、滤纸（4）pH 计标准缓冲溶液五、实验步骤1、样品的制备取果汁饮料100mL 置锥形瓶中，放入水浴锅中加热煮沸10min （逐出CO 2），取出自然冷却至室温，并用蒸馏水补足至100mL ，待用。

2、总酸度的测定用移液管吸取上述制备液10mL 于250mL 锥形瓶中，加50mL 蒸馏水，置电炉上加热至沸，取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至终点，记录NaOH 体积（mL ）。

3、果汁饮料中有效酸度（pH ）的测定酸度计的校正（1）开启酸度计电源，预热30min ，连接玻璃及甘汞电极，在读数开关放开的情况下调零。

（2）测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮。

（3）将两电极浸入缓冲溶液中，按下读数开关，调节定位旋钮使pH 计指针在缓冲溶液的pH 上，放开读数开关，指针回零，如此重复操作2次。

果汁饮料pH 的测定（1）用无CO 2的蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用制备好的果汁饮料冲洗两电极。

（2）根据果汁饮料温度调节酸度计温度补偿旋钮，将两电极插入果汁饮料中，按下读数开关，稳定1min ，酸度计指针所指pH 即为果汁饮料的pH 。

六、结果处理1、数据记录2、结果计算00.1006405.0⨯⨯=V c X 式中 X —总酸含量（以柠檬酸计），g/mL ； c —NaOH 标准溶液浓度，mL ；0.06405—换算为柠檬酸的系数，即1mol/L NaOH 相当于柠檬酸的质量，g/mmol；10.00—样品制备液取用量，mL。