样品的采集与处理
萃取分离的实质
将待萃取组分由亲水性转化为疏水性,使其萃
入有机相中。 反萃取
例. 8-羟基喹啉-CHCl3 对Al 3+ 的萃取
萃取的反过程(将组分从有机溶液中萃取到水 溶液中)。
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例. 8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
A l(H 2O )63++
N 3
O H
N Al+ H + 3+ H 2 6O
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(一)溶剂萃取分离法
在含有被分离物质的水 溶液中,加入萃取剂和与水 不相混溶的有机溶剂,振荡, 利用物质在两相中的分配不 同的性质,使一些组分进入 有机相中,使另一些组分仍 留在水相中,从而达到分离 的目的。
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1. 萃取分离的基本原理
亲水性 离子型化合物 极性
物质
相互转换
疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性
分配定律
KD
[HA]o [HA]w
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(2)分配比 如果溶质A在两相中存在多种型体,如离
密封加压消化法
微波溶样法
部分分解法
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三、常用的分离与富集方法
问题的提出
实际样品的复杂性
分析方法灵敏度的 局限性
干扰的消除
满足对灵敏 度的要求
控制实验条件
使用掩蔽剂 分离
选择灵敏度高 的方法
富集
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例:
海水中 U (IV) 的测定
C = 1 ~ 3 g / L
难以测定
富集为 C = 100 ~ 200 g / L 可以测定
一、依据明显缺乏科学性:医学研究绝对不是这样的 ,仅仅从几个尸解病人的标本中发现衣原体“包涵体”( 在细胞浆或细胞核内形成的具有一定形态的病变结构)就 仓促下结论是违背科学精神的。
二、治疗效果:如果非典真的是衣原体造成的,那就 一点也不可怕了。因为只要正确使用抗菌素,衣原体感染 是可以控制的。当时那么多国内甚至国际一流的专家会不 考虑到这个?
见书 p10
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(三)食品
检测项目
营养成分 功效成分 鲜度 添加剂 污染物
随机取样 取样方法 系统取样
指定代表性样品
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(四)生物材料
生物材料:人或动物的体液、排泄物、 分泌物和脏器等
1.血 包 括:全血、血浆和血清
采样部位:手指血、耳垂血和静脉血
保存方法:置于聚四氟乙烯、聚乙烯或 硬质玻璃管中密塞,4℃下 保存,长期保存在-20℃。
直接采集 样品的采集方法 浓缩采集
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1. 直接采集法 容器预先抽真空,在现场采集样品;或
通过采样泵将气体样品直接引进容器。
2. 浓缩采集法(富集法)
空气样品中待测组分浓度较低时,使用
此法。
溶液吸收法
固体吸收剂阻留法
滤纸滤膜阻留法
冷阱收集法
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3. 采样装置 基本组成
收集器 流量计 采样动力
(二)水
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
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分离效果的好坏用回收率衡量
回收率 %) ( 分原 离始 后含 测量 量 10% 0值
常量组分,含量 > 1%, 回收率 > 99 % 以上
微量组分,含量 < 0.01 %, 回收率 > 95 % 或更低
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常用分离方法
沉淀与共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 固相萃取与微萃取法 色谱分超临界流体萃取法 挥发和蒸馏分离法 膜分离法
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2.样品处理的要求 ① 必须使样品分解完全,回收率足够高
② 不能引入干扰测定的物质和待测物质 ③ 方法简单易行,速度快
二、样品溶液的制备方法
1.溶解法
水溶法 酸浸出法 碱浸出法 有机溶剂浸出法
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2.分解法
高温灰化法(450-550℃)
干灰化法 低温灰化法(高频等离子 体技术)
硝酸-硫酸法
湿消化法 硝酸-高氯酸(H2O2)法 硝酸-硫酸-高氯酸法
样品的采集与处理
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第二章
第一节 样品的采取
样品的采集与处理 和制备
第二节 样品的处理
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卫生样品分析的一般程序: 影响结果
样品的采集和保存
准确度
样品的预处理*
分析方法的选择及试样的测定
分析数据的处理
分析报告的撰写
卫生分析工作的第一步:样品的采集
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第一节 样品的采取和保存
一、几个基本概念
总体:分析对象的全体 样品:从总体中抽出部分个体,代表全部待 分析物料的平均组成。 采样:按一定规则,从总体中抽取分析样品 的过程。 采样目的:获得能代表全部待分析总体平均 组成的样品。
具体到上述的在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”的原因是这样:非典病人受到冠状病毒的侵犯后,肺 部环境发生了巨大的变化。原来衣原体无法生存的地方变 成衣原体生长的“沃土”,从而出现了继发衣原体感染。
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三、各类样品的采集方法 (一)空气
大气监测 工作场所空气中有害成分监测 室内空气质量监测 公共场所空气质量监测
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二、样品采集的原则
代表性、典型性和适时性
1.代表性 采集的样品必须能充分代表被分析总
体的性质 2.典型性
根据检测目的,采集的样品必须能充 分说明此目的的典型样品 3.适时性
某些样品的采集要有严格的时间概念
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非典时期的支原体与衣原体之争
当广东开始非典流行时,国内权威机构报道非典是由 “衣原体”导致的时候,我的第一个反应是怀疑。但基于 以下理由觉得迷惑:
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后来的发展证实了我的看法,相信国内很多医务人员 也经历过和我一样的疑惑。
那么,为什么在非典的病人标本上会发现衣原体“包涵 体”呢?这其实是病原学研究时,最基本的需要分辨的, 即“宿主”还是“过客”这一最基本的问题。
“宿主”是指病原体是造成疾病的病因;“过客”是指 病原体只是在疾病出现后,由于环境的改变,适合它在此 繁殖,即上面文章中所说的“继发感染”。
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2.尿
24小时混合尿 取样方法 晨尿
某时间的一次尿
采样仪器:聚乙烯瓶或用硝酸溶液
浸泡过的玻璃瓶 3.毛发
取样方法:枕部距头皮2cm左右的发段
4.组织
取样:肝、肾、肺等脏器,冷冻保存
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第二节 样品的处理
一、样品处理的目的和要求
1.样品处理的目的 ① 使被测组分从复杂样品中分离出来,制成 可被测定的形式。 ② 去除干扰测定的物质 ③ 必要时进行浓缩富集 ④ 可通过衍生化使难测定物质转化为易于测 定的物质形式
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亲水 水合离子的正电 疏水 性被中和,亲水 的水分子被疏水 有机大分子取代
溶于CHCl3
8-羟基喹啉 萃取剂
CHCl3
溶剂
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(1)分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A,若A在两相 中的存在形态相同,平衡时,在有机相的浓度
为[A]o, 水相的浓度为[A]w之比,用KD表示。
萃取平衡 A (w)
A (o)