反应方程式如下： TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O
Na2TiO3+2H2SO4(浓)= TiOSO4+Na2SO4+2H2O
TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+
2.钛（Ⅲ）化合物的生成和还原性
在盛有 0.5mL 硫酸氧钛的溶液（用液体四氯化钛 和1mol· L-1(NH4)2SO4按1﹕1的比例配成硫酸钛溶液） 中，加入两个锌粒，观察颜色的变化，把溶液放置 几分钟后，滴入几滴0.2 mol· L-1CuCl2溶液，观察现 象。由上述现象说明钛（Ⅲ）的还原性。 反应方程式如下：
[VO2（O2）2]3++6H+→[V（O2）]3+
现象：生成红棕色[V（O2）]3+。 总结：NH4VO3在强酸性介质中，加入H2O2，生 成过氧钒[V（O2）]3+阳离子，该离子为红 棕色。
4.钒酸盐的缩合反应 （1）取四支试管，分别加入10mLpH分别为14，3，2和1（用 0.1 mol· L-1NaOH溶液和0.1 mol· L-1盐酸配制）的水溶液， 再向每支试管加入0.1g偏钒酸铵固体（约一角勺尖）。振 荡试管使之溶解，观察现象并加以解释。 现象：
V5+→V4+→V3+→V2+ ，其颜色变化为黄→兰→绿→ 紫。 3.过氧钒阳离子的生成 在盛有0.5mL饱和偏钒酸铵溶液的试管中，加 入0.5mL2 mol· L-1HCl溶液和2滴3%H2O2溶液，观察 并记录产物的颜色和状态。
反应方程式如下： VO3-+H2O2=[VO2（O2）2]3++H2O
实验：
第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰)
[实验目的]
1、掌握钛、钒、铬、锰主要氧化 态的化合物的重要性质及各氧
化态之间相互转化的条件。 2、练习沙浴加热操作。
[实验用品]见教材P179。
[基本操作]：
沙浴加热，参见第三章三。
[实验内容]
一、钛的化合物的重要性质
1、二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成
反应方程式如下：
2VO4-+2H+=V2O74-+H2O
3 V2O74-+6H+=2V3O93-+3H2O
依pH值的降低，溶液颜色由黄变红，不断加深。
总结：
向钒酸盐溶液中加酸，pH值逐渐下降，则生成不同缩合度的多钒 酸盐，随着pH值的下降，多钒根中含钒原子越多，缩合度越大。缩合 度增大，溶液的颜色逐渐加深，即由淡黄色变到深红，溶液转为酸性 后，缩合度不再改变，而是获得质子的反应。
2VO43-+2H+=2HVO42-=V2O74-+H2O 3V2O74-+6H+=2V3O93-+3H2O pH≧8.4 10V3O93-+12H+=3[V10O28]6-+6H2O 8﹥pH﹥3
此后不再缩合，加酸
pH≧13
[V10O28]6-+H+=[HV10O28]5[HV10O28]5-+H+=[H2V10O28]4pH=2时，有V2O5水合物的红棕色沉淀析出 pH=1时，[H2V10O28]4-+14H+=10VO2++8H2O
（2）将pH为1的试管放入热水浴中，向试管内缓慢滴 加0.1 mol· L-1NaOH溶液并振荡试管。观察颜色变化， 记录该颜色下溶液的pH。 反应方程式如下：
在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，然后加 入2mL浓H2SO4，再加入几粒沸石，摇动试管至近沸 （注意防止浓硫酸溅出），观察试管的变化。冷却 静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%的H2O2，观察现 象。
反应方程式如下： TiO2+2H2SO4(浓)=Ti(SO4)2+2H2O
Ti(SO4)2易水解，实际得到TiOSO4白色粉末
在第一份固体中，假如1 mL浓 H2SO4 振荡，
放置。观察溶液颜色，固体是否溶解？在第二份
固体中，加入6 mol· L-1NaOH溶液加热却后，用pH试纸测定溶液的pH 。在第四份固体中，加入浓
盐酸，观察有何变化。微沸，检验气体产物，加入少量蒸馏
2 .低价钒的化合物的生成
在盛有1mL氯化氧钒溶液（在1g偏钒酸铵固体中，
加入 20mL6 mol· L-1 HCl 溶液和 10mL 蒸馏水）的试
管中，加入2粒锌粒，放置片刻，观察并记录反应
过程中溶液颜色的变化，并加以解释。
反应方程式如下：
VO2++Zn+2H+=V2++Zn2++H2O
总结：V5+或V4+具有氧化性，V5+离子被还原，依次为
TiO2++H2O2=[TiO(H2O2)]2+
总结：
得到TiOSO4产物，该物质与H2O2反应，
生成[TiO(H2O2)]2+桔黄色溶液，该反应用于 钛的定性检验。
另取少量二氧化钛固体，注入 2mL40%NaOH 溶液，加热。静置后，取上 层清液，小心滴入浓硫酸至溶液呈酸性， 滴入几滴3%H2O2，检验二氧化钛是否溶解。
[H2V10O28]4-+14H+=10VO2++8H2O
加NaOH平衡向左移动
现象：溶液由黄色（NO2+）变为红棕色 （[H2V10O28]4-），溶液的pH值为2。
（3）将pH为14的试管放入热水浴中，向试管内缓慢滴 加0.1 mol· L-1盐酸，并振荡试管。观察颜色变化，
记录该颜色下溶液的pH。
TiOSO4+Zn=Ti2(SO4)3+ZnSO4 Ti3++Cu2++2Cl-+2H2O=2CuCl↓+2TiO2++4H+ 总结： 三价钛具有还原性，产生为白色的CuCl沉淀。
二、钒的化合物的重要性质
1、 取 0.5 偏钒酸铵固体放入蒸发皿中，在沙浴
上加热，并不断搅拌，观察并记录反应过程中固
体颜色的变化，然后把产物分成四份。
水，观察溶液颜色。 反应方程式如下：
2NH4VO3=V2O5+2NH3+H2O
(1)加浓硫酸,溶解, V2O5+2H+=2VO2++H2O (2)加NaOH,V2O5+6NaOH=2Na3VO4(淡黄色)+3H2O (3)pH﹤7 (4)V2O5+6HCl=2VoCl2+Cl2↑+3H2O
总结：
NH4VO3受热分解，生成V2O5，由橙红色固体→深 红色→橙黄色→橙色；（1）V2O5溶于酸(2) V2O5 溶于碱（3）V2O5溶于两性偏酸（4）具有活氧化 性，还原为VoCl2，兰色，放出Cl2。