尿素水中氨的测定方法-甲醛法1、范围适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。

2、方法提要水中铵盐与甲醛反应，生成六次甲基四铵，并析出等量的游离氨，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

4 NH+4+6HCHO===（CH2）6N4+6H2O+4H+ H++OH-===H2O 注：本方法适用于氨含量大于5ml/L的水样。

3、试剂、溶液和仪器本实验方法所用试剂、溶液和水，除特殊注明外，均应符合GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002、GB/T604—2002、GB/T6682—92的要求。

氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1000mol/L 甲醇溶液：25%溶液酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

盐酸标准溶液：C（HCL）0.1000mol/L。

一般实验室仪器4、分析步骤取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml 锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，如出现红色，则应用盐酸标准溶液中和至微红色，加酚酞后，若未呈现红色，则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

加入5ml25%甲醛溶液(若有铵盐存在,则红色立即会消失),摇匀后静止2～3min,用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积. 分析结果的表述：式中：C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L。

V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。

V水——水样体积，ml 17——与10ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=0.1000mol/L]相当的以毫克表示氨的质量。

所得结果表示至二位小数。

5、样品保留按《兰州石化公司分析化验管理规定》执行。

第一步中和时，应掌握好终点，以免影响分析结果。

在未加甲醛和滴定之前，将瓶塞塞紧，以防氨逸出。

氨含量在250mg/L以上时，甲醛的加入应增加到10ml。

V×17.0×c NH3 =——————×1000 V水
甲醛溶液浓度的标定于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂(0.1留100mL乙醇)，摇匀，用酸性标准溶液(其中，氢离子的浓度为l mol/L左右)滴定至蓝色消失。

用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液(准确至0.0001g)，放入上述锥形瓶中，再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

甲醛溶液的浓度的计算公式为: W =0.03003CV/m 式中，W:甲醛溶液的质量浓度，%; C:酸性标准溶液中氢离子的浓度，mol/L; V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积，ml; m:甲醛试样的质量，9; 0.03003:与1.00ml lmol/L 的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。

重复测量三次，取平均值即待测甲醛溶液的浓度。

甲醛标准液的标定平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中，再移取20mL 碘标准溶液于其中。

向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液，边滴边振直至溶液褪为浅黄色。

加盖于暗处静置10min，取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液，加盖于暗处静置10min。

取出滴定至浅黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至无色。

连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积，计算甲醛的准确浓度。

V（Na2S2O3）C（CH2O）28.48mL 0.1337mol/L 这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。

甲醛溶液的标定（碘量法）的原理
甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧化：HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O
放置5分钟，待反应完全后，用盐酸或硫酸酸化溶液，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2：
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6。