当前位置:文档之家› QSN750型直读光谱仪操作规程

QSN750型直读光谱仪操作规程

QSN750型直读光谱仪操作规程一、样品的准备1、样品激发之前必须将其磨光,用适合于本仪器样品的砂纸干磨。

2、砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品)。

3、样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。

样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)。

4、必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触),如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨。

5、软质样品(例如:铜、铝)必须车削表面或用酒精湿磨。

6、磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。

二、氩气供应要求气体型号:只有纯氩气(含Ar99.995%)及更高纯度的氩气可用。

三、操作1、仪器的开机与关机●用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。

●一旦光谱仪的开关置于“OFF”,仪器的所有组件都与电源断开。

●警告:在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置,只有专业人员除外。

在预先知道要停电的情况下,一定要关机。

2、分析仪状态检测●氩气的质量和压强达到标志牌的标准。

●氩气的排气管必须畅通无阻。

●光谱分析仪的温度要在允许范围之内,并保持恒定。

●光谱仪的真空值必须大于0.8。

●样品的准备必须如前所述。

●注意:设备启动到光学系统的温度达到稳定及真空值达到0.8,需要几个小时!3、仪器标准化①在仪器进行过任何的调整工作后、长时间的停机再启动后、确知分析数据有差异时,必须进行完全标准化,否则分析数据将产生极大的错误。

②扫描:在仪器分析主界面中,用鼠标点击Settings(设置)键,选择Profiling Parameters(扫描参数)进入AUTOMATIC PROFILING(自动扫描)界面,按Shift F1键,界面中出现提示Please spark sample RE12/B(请激发样品RE12/B),放置样品RE12/B按绿色键激发,系统自动完成描迹工作,退回到分析主界面。

③在仪器分析主界面中,用鼠标点击Recalibration(再校正)键。

④点击所要进行完全标准化的基体项。

⑤先将第一个样品号选中,然后点击Spark Sample(样品激发)快捷键,仪器将进入分析界面,按照提示的样品号,将仪器随机配置的校准样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发钮,每个样品最少激发三次,若没有出现异常的激发点,则可以点击左上角的Average(平均)键,然后进行样品的平均。

点击左上角的Complete(完成)键,仪器自动储存后返回上一个界面。

⑥选中下一个样品号,点击Spark Sample(样品激发)键,激发样品,取平均,依次类推逐一完成每一个校准样品的激发,然后点击Exit(退出)键,完成仪器的校准工作。

此时校准系数将被储存,并且将打印出最新的校准系数。

⑦注意●完全标准化不是单独对某一条工作曲线进行校准,而是对整个分析基体进行校准,一次校准可以对此分析基体内所有的工作曲线进行校准。

●仪器的完全标准化工作必须在仪器完全稳定后进行,即长时间停机后再开机需要大约2~4小时的稳定时间。

●打印出的完全标准化系数极其重要,应建立一个专门的档案存放,它反映了仪器的变化过程,而且上面的两个系数直接反映了目前仪器的状况。

第一个工作曲线偏转系数,它的取值范围一般为0.8~1.5之间,若超过此范围,则需要进行仪器的保养工作。

第二个曲线平移系数为接近于0的一个数值,若太大则反映出不是氩气的纯度不够就是加工样品时的样品污染。

●务必牢记不可以不按仪器提示激发校准样品,若出现此现象,将导致分析数据极大的错误!!!发生此现象后,只需按照仪器的提示重新进行一次完全标准化即可。

4、仪器分析①日常分析●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Routine Analysis(日常分析,即曲线分析)项目●在Select Matrix(选择基体)界面中选择对应基体,点击OK键●在Select a Program(选择一个程序)界面中选择对应曲线,点击Ok键●进入Analysis Preparation(分析准备)界面,在Sample No.(样品编号)、Alloy(合金,即牌号)、Remarks(标记)后输入相应内容●点击Continue(继续)键●仪器进入Ready For Analysis(分析准备)界面●激发样品,取平均值②控样分析●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Quality-Control(控样分析)项目●在Select a Material(选择一个材料)界面中选择相应控样,点击OK键●进入Analysis Preparation(分析准备)界面,在Sample No.(样品编号)、Remarks(标记)后输入相应内容●点击Continue(继续)键●若控样激发间隔时段超过了设置时间,则出现Quality Security(控样安全)界面提示激发此控样,点击OK,进入控样分析界面,激发控样,取平均值,激发数据自动填入控样库中,退出控样分析界面●仪器进入Ready For Analysis(分析准备)界面●激发样品,取平均值③自动程序分析●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Automatic Program Select(自动程序分析)项目●在Select a Program Group(选择基体)界面中选择相应基体、点击OK键●进入Analysis Preparation(分析准备)界面,在Sample No.(样品编号)、Alloy(合金,即牌号)、Remarks(标记)后输入相应内容●点击Continue(继续)键●激发样品,仪器自动选基线,进入Ready For Analysis(分析准备)界面●继续激发样品,取平均值四、样品打精度1、标样打精度:判断仪器稳定性2、来样打精度:判断来样均匀性3、打精度●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Automatic Program Select(自动程序分析)项目●在Select a Program Group(选择基体)界面中选择相应的基体,单击OK键●进入Analysis Preparation(分析准备)界面,点击Continue(继续)键,激发样品,仪器自动选基线●退出分析界面●进入Analysis Preparation(分析准备)界面,在Task(任务)后选择Routine Analysis(日常分析,即曲线分析)项目,在Matrix(基体)、Program(程序,即基线)后选择相应的基体及程序●在Sample No.(样品名)、Alloy(合金,即牌号)、Remarks(标记,可不填)之后输入相应内容●点击左上角的Settings(设置)键●选择No automatic averaging(不自动平均),关闭打印机即消除Print Analysis Averages(打印分析平均值)前面的“√”,选择单个值保存即Save Automatic without query(自动储存)及Save with single Values(保存单个值),单击OK键●点击Continue(继续)键●激发样品,7~11个点打精度●按Ctrl-T键进行数据统计,退出4、打印●在仪器的主操作界面上点击Evaluation(评估)键●选择Analysis Data Processing(分析数据处理)项目●移动向下箭头“↓”,在Number 1(编号1)之后输入“+”“样品名”,Number 2之后输入“+”“牌号名”●按F1键Run(运行)●移动向下箭头“↓”选择对应基体的统计线,比如Fe基线,则选择Report with statistics for Fe Base(Fe基统计数据的报告),按Enter键●Continue ANY KEY(按任意键继续),自动打印出精度分析的统计数据●按F2键可重复打印即Repeat Output,按Enter键开始打印●退出五、一级控样的建立1、欲做控样的样品打精度:7~11个点打精度。

(精度符合要求继续下列步骤)2、做化学分析(至少三点取钻样):由两人手工分析,每人至少测试三遍,将所得结果取平均值(确保测试结果准确)。

注:外购控样可不必做步骤1、23、激发控样●在仪器的主操作界面上点击Settings(设置)键●选择Type Standardisation Samples(类型校正样品)项目●点击左上角的New(新的)键●在Name(名称)、Mat/Prog(基体/程序)后输入相应内容,然后单击OK键●在对话框Would you like to spark the sample now to measure the set points?(你想现在激发样品测试设置点吗?)中选择ter(不,稍后)●在表格中Element(元素)、Set Point(设置点,即数据)处输入相应元素及数据,点击左上角的Time Sched.(时间表)键●在Hours(小时)、Burns(火花)之前输入相应的数字(一般为8小时,250次激发),然后单击OK键●点击左上角的Save(保存)键●点击左上角的Spark(激发)键,进行控样的激发(至少激发六次),平均值自动填入表格对应列Start Value(起始值)中●点击左上角的Save(保存)键●点击Exit(退出)键退出4、建立控样牌号库●在仪器的主操作界面上点击Settings(设置)键●选择Materials Data(材料牌号)项目●点击左上角的New(新的)键●在Name(名称)后输入材料名称,然后单击OK键●在Mat(基体)/ Prog(程序)后输入相应内容●点击左上角的Type St. Sam.(类型样正样品)键●在Sample(样品)后选择相应样品名称,在所控制元素前打上“√”,单击OK键●在表格中Min/Max(最小值/最大值)下输入对应元素的范围●点击左上角的Save(保存)键●点击Exit(退出)键退出六、二级控样的建立1、样品打精度●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Quality-Control(控样分析)项目●选择对应的一级控样样品打精度,统计,打印(见第四点)●精度符合要求继续下列步骤2、样品曲线分析●在仪器的主操作界面上点击Analysis(分析)键●选择Routine Analysis(日常分析,即曲线分析)项目●选择相应的基体及曲线●激发控样,取平均值,打印所有点。

3、控样精确值的取得:将1和2的数据相对照,可做适当修正,得到一精确值4、激发控样:同一级控样建立中的第3条5、建立控样牌号库:同一级控样建立中的第4条七、仪器的维护1、检查和清洁火花激发台●火花激发台每经过大约5000次的火花激发处理就要检查并清理一次。

相关主题