东风汽车股份有限公司汽车二公司标准化验分析操作手册2011－11－8发布2011－11－12实施东风汽车股份有限公司汽车二公司发布前言根据生产发展的需要，参考国家相关标准和企业标准，结合汽车二公司车身前处理底漆线和车架前处理底漆线生产实际制定本标准。
本标准由汽车二公司制造技术科负责提出。
本标准由汽车二公司制造技术科负责起草并解释。
化验分析操作手册1 适用范围1.1本标准适用于公司化验工作中所含标液、涂料、槽液的配制及分析测定工作。
1.2本标准适用于汽车二公司车身和车架前处理底漆线的化验工作。
2引用标准GB 601 滴定分析（容量分析）标准溶液的制备GB 603 化验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 11376 金属的磷酸盐转化膜GB/T 6807 钢铁工件涂装前磷化处理技术条件3 试剂的配制3.1甲基红指示液（1g/l）：称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
3.2酚酞指示液（10g/l）：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
3.3溴酚篮指示液（0.4g/l）：称取0.040g溴酚篮，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
3.4溴甲酚绿指示液（1g/l）：称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
3.5溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/l）与甲基红乙醇溶液(2g/l)按3＋1体积比混合，摇匀。
4 标准溶液的配制与标定4.1 标准0.1mol/l氢氧化钠溶液4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸5ml上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。
4.1.2标定称取0.6g基准邻苯二甲酸氢钾于105-110℃烘至恒重，称准至0.0001g，溶于50ml的无二氧化碳的水中，加入酚酞指示剂2滴，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
4.1.3计算：MC(NaOH)=-------------------------------（V1－V2）× 0.2042式中：C------标准氢氧化钠溶液之物质的量浓度(mol/l)。
V1------氢氧化钠溶液之用量(ml)。
V2------空白试验氢氧化钠溶液之用量（ml）。
M------邻苯二甲酸氢钾之质量（g）。
4.2 标准0.1mol/l盐酸溶液：4.2.1配制：量取9ml盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
4.2.2标定称取0.2g基准无水碳酸钠于270-300℃灼烧至恒重，称准至0.0001g。
溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
4.2.3计算：MC(HCL)=----------------------------（V1－V2）×0.05299式中：C------盐酸标准溶液之物质的量浓度(mol/l)V1-----盐酸溶液之用量(ml)V2-----空白试验盐酸溶液之用量（ml）M-----无水碳酸钠之质量（g）5 化学分析5.1 总碱的测定5.1.1总碱度以“点”表示：所谓“点”是用0.1mol/l标准盐酸滴定10毫升样品所消耗的盐酸毫升数滴定碱液时所消耗盐酸的毫升数。
5.1.2试剂：溴酚篮指示剂、C(HCL)=0.1000mol/l。
5.1.3方法取10毫升碱液于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，滴入溴酚篮指示剂2－3滴，用标准盐酸溶液进行滴定，使试液由篮色变为黄色为终点。
5.1.4计算：V X C总碱“点”=---------------0.1式中：V------滴定消耗盐酸标准溶液的毫升数(ml)C------盐酸标准溶液的浓度(mol/l)5.2 游离碱的测定5.2.1游离碱度以“点”表示：所谓“点”是用0.1mol/l标准盐酸滴定10毫升样品所消耗的盐酸毫升数滴定碱液时所消耗盐酸的毫升数。
5.2.2试剂：酚酞指示剂、C(HCL)=0.1000mol/l。
5.2.3方法取10毫升碱液于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，滴入酚酞指示剂2－3滴，用标准盐酸溶液进行滴定，使试液由粉红色变为无色为终点。
5.2.4计算：V X C游离碱“点”=---------------0.1式中：V------滴定消耗盐酸标准溶液的毫升数(ml)C------盐酸标准溶液的浓度(mol/l)5.3 TecTalis 1800浓度测定TecTalis 1800A和TecTalis 1800B利用photoflex分光光度计来测定其浓度，测试方法分别为908和912，比色瓶直径28mm，浓度表示方法为吸光度。
5.3.1 TecTalis 1800A浓度测定：①分光光度计准备，打开分光光度计；选择“photometry”，按“enter”确认；按“PROG”，输入“908”，按“enter”确认；取28mm比色瓶，注入去离子水对分光光度计校零。
②测试，取50ml试剂908-1注入100ml烧杯中；取200微升过滤后槽液加入上述烧杯中；加入2ml试剂908-2，轻轻搅动溶液；取上述溶液适量加入28mm比色瓶中，将比色瓶插入分光光度计测定其浓度。
5.3.2 TecTalis 1800B浓度测定：①分光光度计准备，打开分光光度计；选择“photometry”，按“enter”确认；按“PROG”，输入“912”，按“enter”确认；取28mm比色瓶，注入去离子水对分光光度计校零。
②测试，取1ml过滤后的槽液加入28mm比色瓶中，加入9ml去离子水；加入一勺试剂912-1比色瓶中，轻轻摇晃混合溶液；加入一勺试剂912-2比色瓶中，轻轻摇晃混合溶液，知道完全溶解，等待3分钟；加入0.5ml试剂912-3比色瓶中，轻轻摇晃混合溶液，最后将比色瓶插入分光光度计测定其浓度。
5.3.3 氟离子浓度测定利用photoflex分光光度计和氟离子电极F800测定游离氟离子浓度，氟离子浓度单位ppm。
测试方法，先用10、100、1000汉高氟离子浓度标样标定仪器，然后直接测试槽液氟离子浓度。
5.3 总酸的测定5.3.1总酸度是以“点”数来表示，所谓“点”是指用C(NaOH)=0.1000mol/l氢氧化钠滴定10毫升酸液时所消耗氢氧化钠的毫升数。
5.3.2试剂：酚酞指示剂、C(NaOH)=0.1000mol/l标准溶液。
5.3.3方法取10毫升酸液于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，滴入酚酞指示剂2－3滴，用标准氢氧化钠溶液进行滴定，使试液由无色变为粉红色为终点。
5.3.4计算：V X C总酸“点”=---------------0.1式中：V------滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(ml)。
C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)。
5.4 游离酸的测定5.4.1游离酸度是以“点”数来表示，所谓“点”是指用C(NaOH)=0.1000mol/l氢氧化钠滴定10毫升酸液时所消耗氢氧化钠的毫升数。
5.4.2试剂：溴酚蓝指示剂、C(NaOH)=0.1000mol/l标准溶液。
5.4.3方法取10毫升酸液于250毫升锥形瓶中，加水100毫升，滴入溴酚蓝指示剂2－3滴，用标准氢氧化钠溶液进行滴定，使试液由黄绿色变为淡蓝色为终点。
5.4.4计算：V X C游离酸“点”=---------------0.1式中：V------滴定消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数(ml)C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)5.5 促进剂的测定5.5.1试剂：氨基磺酸。
5.5.2方法量取适量酸液于发酵管内，向管口内放入2～3g氨基磺酸，用掌心蒙住管口并立即将试管倒置让氨基磺酸自由滑于管顶后再翻回试管，再将管底置于水平桌面2分钟，管内所产生气体的体积刻度数，即促进剂浓度的点数。
5.6 PH值测定：取工作液100毫升，用酸度计测定PH值。
5.7 电导率的测定取工作液100毫升，在测量温度：25.0±0.5℃（电泳涂料的测量温度为：28±1℃）下用电导率仪测定电导率。
5.8 固体份的测定5.8.1方法取工作液5克左右，置于直径40mm，并经烘干称重后的称量容器中，称重后(精确至二位小数)在130±20℃下烘干2小时，冷却至室温后再称重(精确至二位小数)，烘干后试样与烘干前湿试样之比为固体含量。
5.8.2计算：`烘干后试样与容器总重－容器重固体份(%)=-------------------------------------------------×100%烘干前湿试样与容器总重－容器重同一样品每次需平行测定两份，两份测定结果的相对误差应不大于3%，否则重做。
5.9 MEQ值的测定5.9.1试剂：四氢呋喃、C(NaOH)=0.1000mol/l。
5.9.2方法向100ml烧杯中量入10g工作液，加入50ml四氢呋喃，搅拌混合。
然后用标准氢氧化钠溶液来进行PH计滴定，根据计算求出MEQ值。
5.9.3计算：MEQ ＝（V×C×100）／（S×NV）MEQ------100g试料加热残份的中和剂的毫克当量V------测量出的点数C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l)S------工作液的量（g）NV----工作液的固体份（％）／1005.10 灰份的测定5.10.1方法准确称取约10g工作液于已知质量的瓷坩埚①中，放入120℃的烘箱中干燥1小时，然后放入马沸炉中，徐徐升温至800±50℃加热灰化0.5小时②，放入干燥器内冷却至室温，求瓷坩埚增加的质量（g）。
5.10.2计算A＝（B×100×100）／（S×C）A-----灰分（％）B-----坩埚增加的质量（g）S------工作液的质量（g）C------工作液的固体分（％）同一样品每次需平行测定两份，两份测定结果的相对误差应不大于3%，否则重做。
5.11 膜厚的测量：用测厚仪测量待测样板漆膜厚度。
化验室管理办法一、化验室日常工作管理1.化验人员应自觉遵守公司及部门的各项规定。
2.工作前应穿戴好各劳保用品，打扫化验室内卫生。
3.严禁在化验室内饮食，更不能用化验器具作为食具，以免中毒。
4.非工作人员未经允许严禁进入化验室。
5.化验室内严禁打闹嬉戏，以防碰倒化学仪器、药品造成安全事故。
6.化验室设备、药品未经允许，不可借予他人使用。
7.化验员应知本室水电气的开关位置，工作结束后立即关闭开关。
离开化验室时要认真检查一遍，并锁好门窗。
8.化验人员应爱惜化验物品，并认真做好化验物品的统计、保管。