土壤中有效态Cu的测定
一、【工作任务与要求】
任务:土壤中有效态Cu的测定。
要求:掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。
二、【工作程序与操作方法】
(一)原理
1、原子吸收法(AAS)原理
根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。
试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。
2、浸提原理
石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡,又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中,使浸出物与CaCL2达到平衡,并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。
提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。
(二)仪器
1.容量瓶、烧杯、振荡器、
2.移液管、锥形瓶
3. 原子吸收分光光度计
4.Cu空心阴极灯
5. 氢气钢瓶
6.10μL手动进样器
(三)试剂
1、提取剂:中性和石灰性土壤用DTPA提取,酸性土壤用HCL提取。
DTPA浸提剂:1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。
加
14.92gTEA(三乙醇胺)用纯水溶解并稀释到950ml。
再加1.47
克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3,最后用纯水稀释
到刻度。
2.、铜的标液:溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3,并加5ml浓HCL,蒸发至干,用浸提剂稀释至1L,此为1000ppm含铜标准母液。
临用前稀释成100ppm 使用液。
稀释至0.1-10ppm为宜。
(四)步骤
1、标准曲线绘制
准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中,并用浸提剂定容至50ml.,则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。
2、样品分析
称取过2mm 尼龙筛网的风干土10.00g于150ml锥形瓶中,加20ml浸提剂,振荡2h.,振荡器的转速每分钟180次。
振荡完成后过滤,过滤液用原子吸收分光光度计测定铜的含量。
3、计算
土壤中有效铜(ppm)=测得铜的量(ppm)×20(ml)/10g
注意:对于碱性土壤,标准含铜量在100ppm以下。