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分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定一、电子天平的使用方法电子天平种类:按量程分(100克,200克,1000克。

),按精度分(百分之一、千分之一、万分之一。

)电子天平的使用方法:1、水平调节2、预热(一般至少30min)3、开启显示器4、校准(定期)5、称量6、关闭显示器。

若当天不再使用,关掉电源,清扫天平。

二、称量方法1、直接称量法适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。

称量时,直接将其放在天平盘上称量其质量。

2、固定质量称量法(增量法)对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样,通常采用此法称量。

3、递减称量法:称量瓶若称量试样的质量不要求固定的数值,而只要求在一定质量范围内,可采用此法称量。

此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。

三、注意事项1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体,有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。

2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平,在使用前调整水平仪气泡至中间位置,否则读数不准。

3. 电子天平应按说明书的要求进行预热,一般要求30分钟以上。

4. 称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。

前门仅在检修或清除残留物质时使用。

5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。

6.同一个实验应使用同一台天平进行称量,以免因称量而产生误差。

7. 经常保持天平内部清洁,必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。

要求:熟练掌握递减称量法氢氧化钠溶液的配制与标定一、实验原理NaOH溶液采用间接配制法配制。

即先配制近似浓度,再用基准物质进行标定。

常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。

本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。

其标定反应为:KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O滴定产物为KNaC8H4O4,溶液呈弱碱性,可选酚酞(8.0~9.6)作指示剂。

滴定终点颜色变化:无微红色(半分钟不褪色)二、实验步骤1、250mL 0.10 mol·L -1NaOH 标准溶液的配制用台称称取1.0~1.2 g NaOH 于小烧杯中,加50mL 水,全部溶解后转入试剂瓶,用少量水洗涤烧杯数次,将洗涤液一并转入试剂瓶,再加水至总体积约250mL ,摇匀,备用。

2、0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40~0.50g 三份,分别倾入编好号的250mL 锥形瓶,用量筒分别加入20-30mL 水,小心摇动,使其溶解。

加1~2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色,30s 不退色为终点。

平行标定三份。

计算公式:食醋中总酸度的测定一、实验原理食醋的主要组分为乙酸(K a = 1.8×10-5),还有其他少量有机弱酸,如乳酸等。

食醋中的总酸度是指所有酸性物质总量。

食醋中的总酸度常以酚酞作指示剂,用NaOH 标准溶液测定。

滴定至溶液由无色变为淡红色,半分钟不褪色为终点。

其主要的反应为:O H COONa R COOH R NaOH 2+→+滴定终点颜色变化:无 微红色(半分钟不褪色)二、实验步骤用移液管吸取25.00 mL 食醋原液移入250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用25 mL 移液管移取上述已稀释的食醋溶液25.00mL 于锥形瓶中,加入25mL 水,加3滴酚酞指示剂,摇匀。

用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s 内不褪色,即为滴定终点。

平行测定三份。

计算公式:食醋中总酸度常以乙酸含量(ρHAc )表示,单位为g/100mL 。

()10000.250.25000.2510)100/(3⨯⨯⨯⨯=-HAc NaOH HAc M CV m L g ρ硫酸铵含氮量的测定(甲醛法)一、实验原理+4NH 的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ,,故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与+4NH 作用,定量生成H +和质子化的六亚甲基四胺 +H N CH 462)( 624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka O H H H N CH HCHO NH )(10)(3m L V V M m C NaOH NaOH KHP NaOH -⨯=-生成H +和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物 462)(N CH ,其水溶液显微碱性。

选用酚酞作指示剂。

颜色变化:淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞,滴NaOHNaOH ————)( 二、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样1.3~1.6g 于100mL 烧杯中,加约30mL 蒸馏水溶解,定量转入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1mol·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL (1+1)甲醛溶液,再加2滴酚酞指示剂,摇匀,放置1min 后,用0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s 不褪色即为终点。

平行测定三份。

计算公式:624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NHO H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624%1000.25000.2510)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH Nm M CV ω水的总硬度的测定一、实验原理1、EDTA 标准溶液的标定原理以CaCO 3为基准物标定EDTA (加入Mg-EDTA 溶液),选用铬黑T (EBT )指示剂指示终点,用氨性缓冲溶液控制pH ≈10。

滴定前:Ca 2+ + MgY = CaY + Mg 2+Mg 2+ +EBT (蓝)= Mg-EBT (酒红色)滴定中:Ca 2+ + Y= CaY Mg 2+ + Y= MgY终点时:Mg-EBT (酒红色)+ Y = MgY +EBT (蓝)2、水样测定原理水的总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+ 的总量。

在pH ≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T (EBT )为指示剂,采用EDTA 标准溶液直接测定Ca 2+、Mg 2+总量。

由于K CaY >K MgY >K Mg-EBT >K Ca-EBT ,铬黑T 先与部分Mg 2+形成酒红色的Mg-EBT ,当用EDTA 滴定时,EDTA 与Ca 2+、Mg 2+络合,计量点时EDTA 夺取Mg-EBT中的Mg 2+,将EBT 置换出来,溶液由酒红色转化为纯蓝色。

滴定前:Mg 2+ +EBT (蓝)= Mg-EBT (酒红色)滴定中:Ca 2+ + Y= CaY Mg 2+ + Y= MgY终点时:Mg-EBT (酒红色)+ Y = MgY + EBT (蓝)二、实验步骤(一)EDTA 标准溶液的配制与标定1. 0.01mol·L -1EDTA 标准溶液的配制称取1.1~1.2 g EDTA 二钠盐于烧杯中,加100mL 水,温热使其溶解完全,转入试剂瓶,用少量水洗涤烧杯数次,将洗涤液一并转入试剂瓶,再加水至总体积约300 mL ,摇匀。

2.0.01 mol·L -1钙标准溶液的配制准确称取CaCO 3 约0.10g 于100 mL 烧杯中。

先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加6mol·L -1HCl 溶液使CaCO 3全部溶解(注意:一滴一滴的加入,溶解完全后,再补加1~2滴即可)。

加水使溶液总量约50mL ,微沸几分钟以除去CO 2。

冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,定容、摇匀。

3.0.01mol·L -1EDTA 标准溶液的标定移取10.00 mL 钙标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2)NH 3·H 2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。

加20 mL 水和3mLMg-EDTA ,再加5mL 氨性缓冲溶液及4滴铬黑T 指示剂,摇匀后立即用0.01 mol·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

平行标定三次。

计算公式:310/0.10000.1033-⨯⨯=EDTA CaCO CaCO EDTA V M m C(二)水样的测定1. 试样的制备(1) 一般样品不需要预处理。

如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。

过滤后,可能有少量钙和镁被过滤。

(2) 试样中钙和镁的总量超过3.6 mmol/L 时,应稀释。

2. 测定用移液管移取100.0mL 自来水,加8mL 氨性缓冲溶液,6-7滴铬黑T 指示剂,立即用0.01 mol·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

平行测定三次。

计算公式:水的硬度常以水中Mg Ca 、总量换算为CaCO 3含量的方法表示,单位为mg·L -1。

1000)(331⨯⨯=⋅-水样)(V M CV L m g CaCO EDTA CaCO ρ高锰酸盐指数的测定(酸性高锰酸法)一、实验原理高锰酸盐指数,亦称为化学需氧量的高锰酸钾法,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L 来表示。

在酸性条件下(在错误!不能通过编辑域代码创建对象。

介质中),向被测水样中加入已知量且过量的错误!不能通过编辑域代码创建对象。

,并在沸水浴中加热反应一段时间。

剩余的错误!不能通过编辑域代码创建对象。

则加入一定量且过量的草酸钠还原,然后再用错误!不能通过编辑域代码创建对象。

标准溶液返滴过量的草酸钠。

O H CO Mn HC MnO 22246541254+↑+=++++- O H CO Mn H O C MnO 222242*********+↑+=++++--错误!不能通过编辑域代码创建对象。

作自身指示剂终点颜色:微红色半分钟不褪色二、实验步骤1、0.005mol·L -1错误!不能通过编辑域代码创建对象。

标准溶液的配制准确称取0.168g 在105℃烘干2h 并冷却的错误!不能通过编辑域代码创建对象。

,置于烧杯中用适量的水溶解,定量转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

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