第43卷　第5期厦门大学学报(自然科学版)V ol.43　N o.5　2004年9月Journal of X iamen University (Natural Science )Sep.2004　文章编号:043820479(2004)0520669203氯化锌法制备竹活性炭收稿日期:2003209215作者简介:马柏辉(1978-),男,硕士研究生.3C orresponding author马柏辉1,叶李艺13,张会平2,张小璇1(1.厦门大学化学工程与生物工程系,福建厦门361005;2.华南理工大学化工学院,广东广州51064)摘要:活性炭的制备主要以木材和煤作为原料,采用化学法和物理法进行活化.本文在活性炭原料的选取中,采用竹子来代替木材和煤炭,使用氯化锌法制备活性炭,对制备工艺进行了研究,得到的最佳工艺条件为:活化温度600℃,浸渍比150%,活化时间为60～90min.关键词:竹子;氯化锌;活性炭;吸附中图分类号:T Q 028文献标识码:A 活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和优良吸附性能的含碳物质[1,2],从理论上说,任何碳质材料都可以作为活性炭原料,但由于原料和生产工艺的不同,所制得的活性炭产品质量和性能存在较大的差异[3～5].工业上主要制备原料是木屑、木片、各类煤、椰壳以及一些高聚物[6].以竹子为原料制备活性炭的研究国内外报道的较少,只有日本研究机构[7]、云南大学[8]、湖南大学[9]进行了有关竹活性炭的研究.我国是竹子中心产区之一,大量的竹子下脚料通常都作为垃圾而被烧毁,造成竹子资源的极大浪费、土壤的酸化和大气环境的污染.用竹子制备活性炭,可充分利用资源,变废为宝,适应可持续发展的时代要求.1　实验部分1.1　实验仪器和药品K S222212H 回转电阻炉(上海实验电炉厂)AI 2708温控仪(厦门宇光电子技术研究所)水浴恒温振荡器(深圳天南海北实业有限公司)721型分光光度计(厦门分析仪器厂)石英管( 38×3×920)(自制)ZnCl 2(分析纯)98%盐酸　0.1m oL/LN 2(普氮)99.5%(以上不含性能测试所需的试剂).1.2　实验步骤1.2.1活性炭的制备1)选取粒径20～30目的竹屑,晒干,在110℃的烘箱中干燥2h ,待冷却后取出.2)准确地称取一定量的竹屑,在一定浓度的活化剂(ZnCl 2)溶液中浸渍一定的时间.3)将浸渍后的竹屑移入活化设备中,在流量为150m L/min 的N 2气氛中,以10℃/min 的速度加热至活化温度,活化一定的时间后冷却.4)取出活化物,用0.1%的HCl 酸洗至pH 为6～7,然后用热的蒸馏水洗涤至洗出液不使0.1m ol/L 的AgNO 3溶液变浑浊为止.5)样品在110℃的烘箱中干燥2h ,冷却后称重,保存备用.1.2.2产品性能评价制得的活性炭样品的碘吸附值(mg/g 活性炭)和亚甲基兰吸附值,根据G B/T 12496.1～12496.22290标准进行测定.2　结果与讨论 采用氯化锌化学活化法制备活性炭,由于氯化锌具有较强的脱羟基和脱水的作用,在一定的温度下,使原料中的氢和氧以水的形式放出,再与竹屑炭化体作用,从而产生不同的孔道结构.对活性炭产品性能的影响因素主要有:浸渍率(R )、活化温度(T )、活化时间(t ). Im pregnation ratio/%　图1　浸渍率对亚甲基兰吸附量的影响　Fig.1　The effect of im pregnation ratio on methylene blueads orption (T =600℃,t =60min )2.1　浸渍率(R )的影响浸渍率(R )为活化剂与竹屑的质量比.在氯化锌法制备活性炭中,浸渍率对活性炭产品的性能有较大的影响,为主要影响因素.在活化温度和活化时间不变的情况下,采用不同的浸渍率制备活性炭,其产品的吸附性能如图1、2所示. T /℃　图3　活化温度对亚甲基兰吸附量的影响　Fig.3　The effect of activated tem perature on methylene blueads orption (R =150%,t =60min )随着浸渍率的提高,亚甲基兰的吸附量不断增加,当浸渍率大于150%时,亚甲基兰的吸附量则趋于一定量值;浸渍率从50%增加到100%的过程中,活性炭碘吸附值迅速增加,从100%至150%则增加速度变缓,且浸渍率在150%碘吸附值达到最大值,随后缓慢降低,超过200%以后则基本不变,略有降低.主要是由于浸渍率超过150%以后,活化剂对孔道的剥蚀程度增大,从而部分微孔被破坏,使碘吸附值下降而亚甲基兰的吸附量基本不变.由此可见,浸渍率以150%最佳.2.2　活化温度(T )的影响活化温度也是影响活性炭性能的重要因素.当浸渍率、活化时间不变时,活化温度对活性炭性能的影响如图3、4所示.在500℃至550℃期间,随着活 Im pregnation ratio/%　图2　浸渍率对碘吸附值的影响　Fig.2　The effect of im pregnation ratio on iodine ads orption(T =600℃,t =60min )化温度的提高,亚甲基兰的吸附量基本不变;当温度超过550℃后,吸附量不断增加,到达600℃,吸附量达到最大值,随后则不断降低,650℃后亚甲基兰吸附量随温度增加基本不变;从500℃开始,碘吸附量不断的增大,550℃之后,增幅变大,600～650℃之间,碘吸附量增加甚微,达到最大值,650℃之后,吸附量则不断降低.考虑到碘吸附值在600～650℃之间增加的很少,温度提高成本也提高,所以,选择活化温度在600℃为佳. T /℃　图4　活化温度对碘吸附量的影响　Fig.4　The effect of activated tem perature on iodine ads orp 2tion (R =150%,t =60min )2.3　活化时间(t )的影响活化时间对活性炭产品吸附性能的影响如图5,6所示.在浸渍率、活化温度固定的条件下,随着活化时间的增加,亚甲基兰的吸附值不断的增加,60min 达到最大,随后又开始下降,90～120min 之间基本不变,超过120min 后则开始不断地下降;碘吸附值开始的时候也随着活化时间的增加而增大,60min 有个最大值,60～90min 吸附值下降缓慢,90min 之后迅速下降,120min 开始下降速度减缓.其原因也是由于随着活化时间的变长,活性炭孔道变得丰富,当超过一定的时间之后,孔道不再增加,反而・076・厦门大学学报(自然科学版) 2004年 t /min　图5　活化时间对亚甲基兰吸附量的影响　Fig.5　The effect of activated time on methylene blue ad 2s orption (R =150%,T =600℃) t /min 图6　活化时间对碘吸附量的影响　Fig.6　The effect of activated time on iodine ads orption (R=150%,T =600℃)微孔和过渡孔遭到破坏,从而使吸附性能下降.因此,最佳活化时间为60min.Preparation of Activated Carbon from Bamboos by Z inc ChlorideMA Bo 2hui 1,YE Li 2yi 13,ZHANG Hui 2ping 2,ZHANG X iao 2xuan 1(1.Department of Chemical and Biochemical Engineering ,X iamen University ,X iamen 361005,China ;2.Chemical Engineering Institute ,S outh China University ,G uangzhou 510641,China )Abstract :Activated carbons are mainly prepared from w ood and coal by chemical or physical activation.N ow instead ofw ood and coach ,we are trying to use the bamboo saw to prepare the high capable activated carbon by zinc chloride.We have g ot the best sam ple of activated carbon under the conditions :im preynation ratio of 150%;activation tem perature of 600℃and activation time of 60min.The performance of the activated carbon istested by iodine and methylene blue ad 2s orption.K ey w ords :bamboo ;zinc chloride ;activated carbon ;abs orption3　结　论采用氯化锌作为活化剂,以竹子作为原料制备活性炭,在一定的原料粒子大小的前提下,研究了浸渍率、活化温度和活化时间对产品吸附性能的影响.活性炭产品对亚甲基兰和碘的吸附量均存在一个最优值.碘的吸附值和亚甲兰的吸附量分别表征活性炭孔隙结构中微孔和过渡孔的状况.产品的吸附性能表明了以竹子为原料制备的活性炭可以达到良好的效果,综合考虑产品性能和实验结果,最佳的制备工艺条件为:浸渍率约为150%,活化温度约600℃,活化时间为60min.参考文献:[1]　叶振华.化工吸附分离过程[M].北京:中国石化出版社,1992.2-10.[2]　日本炭素材料学会,编.活性炭基础与应用[M].高尚愚,陈维,译.北京:中国林业出版社,1984.125-145.[3]　R odriguez 2Reinos o F ,M olina 2Sabio M ,G on lez M T.Theuseof steam and C O 2as activating agents in the preparation of ac 2tivated carbons[J ].Carbon ,1995,33(1):15-23.[4]　Jorge Laine ,Alvaro Calafat.Factors affecting the preparationof activated carbon from coconut shell by potassium[J ].Car 2bon ,1991,29(7):191-195.[5]　Ahmadpour A ,D o D D.The preparation of activated carbonfrom macadamia nutshell by chemical activation[J ].Carbon ,1997,35(12):1723-1732.[6]　Marit Jagtoyen ,Frank Derbyshire.Activated carbons from yel 2low poplar and white oak by H 3PO 4activation [J ].Carbon ,1998,36(7):1085-1097.[7]　胡福昌,陈顺伟.日本竹材热解研究的现状[J ].林业科技开发,2001,15(3):8-11.[8]　周家云,杨春芬.竹制活性炭及其性能研究[J ].云南化工,1997,1:28-30.[9]　刘洪波,张红波,伍恢和,等.竹节制备高比表面活性炭的研究[J ].林产化学与工业,2001,21(4):11-15.・176・第5期 马柏辉等:氯化锌法制备竹活性炭。