1 目的为了正确指导KYKY-EM3200型扫描电子显微镜的操作及注意事项。
2 范围本规程规定了KYKY-EM3200型扫描电子显微镜的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定及其他说明。
3 操作步骤3.1操作前检查3.1.1仪器接电正常。
3.1.2废气排放管路畅通。
3.2操作步骤3.2.1真空系统自动操作3.2.1.1 真空系统自动开机3.2.1.1.1 开电源（机械泵、压缩机、变压器及仪器总电源）；开循环水。
3.2.1.1.2 开真空电源，并按一下“STAND BY”准备开关，此时红灯亮。
3.2.1.1.3 将主机背后真空控制板上的自动/手动（AUTO/MAN）开关置于自动（AUTO）状态，此时V2和D.P（扩散泵电炉加热）开始工作（灯亮）。
3.2.1.1.4预热30min以后，再按一下“STAND BY”（灯灭），这时V2、D.P、V5、V4全部打开，系统自动进入高真空状态。
3.2.1.1.5 在系统进入抽高真空以后，真空表头开关指在“MANIFOID”挡，或是“FORELINE”挡，指针都指示在“LO V AC”区，接近到1µ（到头）。
如果真空表头置“HI V AC”档，指针指示到“HI V AC”区，指示高真空度。
一般指针指示到“LO V AC”区1µ左右，即可开始工作。
3.2.1.2 真空系统自动关机3.2.1.2.1 关V1，按一下“STAND BY”开关（灯亮），此时V5、V4关闭（只有V2和D.P开着）。
3.2.1.2.2 将主机背后真空控制板上的自动/手动（AUTO/MAN）开关置于手动（MAN），打开V2（ON），其余开关都是关（OFF），这时 D.P（扩散泵电炉）关，只有V2开着继续抽扩散泵前级的低真空。
3.2.1.2.3 30min后，关闭电源、关闭机械泵、循环水。
3.2.3 样品喷金操作3.2.3.1 将样品用导电胶均匀粘在样品盘边缘。
3.2.3.2 将样品放入离子溅射仪的玻璃室中，打开电源开始抽气（确认盖子上旋钮关闭）。
3.2.3.3 调节针阀待玻璃室压力达到5 Pa/mmHg~6Pa/mmHg，按一下试验按钮，看电流是否在6mA~8mA之间。
如果是，则按启动按钮开始喷金（可根据样品导电性设置相应喷金时间）。
3.2.3.4 喷金结束（即电流为零），关掉电源。
3.2.3.5 打开盖子上旋钮，等样品盘冷却后从玻璃室取出，准备放入样品室。
3.2.4 换样品的操作3.2.4.1 手动换样品：3.2.4.1.1 关高压和灯丝，再关掉V1、V5、V4，然后打开放气阀V6，样品室开始放气（只有V2、D.P、V6开着）；3.2.4.1.2松开样品台锁，把Z向逆时针转几圈，以便更换样品后，样品碰不到物镜下极靴。
拉出天平台后更换样品，更换好样品后，检查密封圈确保在槽内。
然后推入样品台，关V6，关V2，打开V3，样品室开始抽低真空；3.2.4.1.3 真空表头指示到100µ和50µ之间时（“MANIFOLD”档），关V3，开V2，开V5，开V4，系统进入抽高真空，表头指示“LO V AC”区1µ附近时，即可开始工作。
3.2.4.2 自动换样品：3.2.4.2.1 关闭高压和灯丝，再关掉V1，然后按一下“CHAMB VENT”（样品室放弃开关），此时V5、V4关闭，过3-5秒钟后，V6开，样品室即可自动放气；3.2.4.2.2 松开样品台锁，把Z向逆时针转几圈，以便更换样品后，样品碰不到物镜下极靴。
拉出天平台后更换样品，更换好样品后，检查密封圈确保在槽内。
然后推入样品台，再按一下“CHAMB VENT”开关，样品室自动开始抽低真空，低真空到后，系统自动进入抽高真空状态。
当观察真空表头指示“LO V AC”区1µ附近时，即可开始工作。
3.2.5 换电子枪灯丝的操作3.2.5.1 手动方式3.2.5.1.1 将主机柜背后真空控制板上的自动、手动开关置于手动位置。
3.2.5.1.2 关掉高压电源和灯丝加热电源。
3.2.5.1.3 关闭V1及V5阀。
3.2.5.1.4 打开V6放气阀，使空气进入样品室和电子枪。
3.2.5.1.5 更换好灯丝后，关V6，关V4、V2，并打开V3，开始抽样品室的低真空，当真空指针指示在100µ和50µ之间时（在“MANIFOLD”挡），再打开V4继续抽电子枪的低真空，真空指针指示也在100µ和50µ之间时，关V3，打开V2和V5，系统开始抽高真空，当指针指示“LO V AC”区1µ附近时，可开始工作。
3.2.5.2 自动方式3.2.5.2.1 将主机背后真空控制板上的自动、手动开关置于自动位置。
3.2.5.2.2 关掉高压和灯丝。
3.2.5.2.3 关V1。
3.2.5.2.4 按一下电子枪放气开关“GUN VENT”，此时灯亮，阀自动动作，样品室和电子枪开始进入空气。
3.2.5.2.5 取下电子枪盖帽，卸下灯丝组件，将旧灯丝拆下，清洗栅帽孔周围，并换上新灯丝，灯丝组件重新装好，同时检查密封圈的好坏，是否在槽内，然后将盖帽装好。
3.2.5.2.6 重新按一下电子枪放气开关“GUN VENT”，此时灯灭，系统开始抽真空，并能自动进入高真空。
3.2.5.2.7 当看到高真空指示绿灯亮时（在电器柜操作面板上），或当指针指示“LO V AC”区1µ附近时，可打开V1，继续工作。
3.2.6 扫描电镜的操作3.2.6.1 图像的获得3.2.6.1.1 真空系统进入高真空以后，打开电器柜前面板上的电源开关（CONSOLE POWER），打开计算机电源开关。
此时，计算机启动并自动进入桌面状态。
点击KYKY3200SEM软件，进入3200电镜的操作界面。
3.2.6.1.2 拉开V1阀门（镜筒中间位置的阀，V1不仅使电子通道畅通，它也是高压联锁开关，拉开V1、30kV、12kV、300V、光电倍增管电源才能工作）。
3.2.6.1.3 调节亮度（BRIGHTNESS），从屏幕上可看到扫描光栅。
3.2.6.1.4 调节对比度（CONTRAST），直至在屏幕光栅上能看到“小雪花点”，或者将数值调到150左右。
3.2.6.1.5 调节高压（ACCELERATION POTENTIAL）。
用鼠标拉动高压，一般导电好的样品可加至20kV~25kV或者30kV。
导电不太好的样品，如半导体等加至10kV~15kV，视样品情况而定。
（不可直接拖动到30kV，特别是南方地区和房间较潮湿的地方，高压容易打火，造成仪器元件损坏。
所以工作时可先加10kV，再逐步增加高压，直到所需的数值。
）3.2.6.1.6 高压调节完后，顺时针旋转灯丝电压（FILAMENT）旋钮。
当旋至5左右时，束流发射表头指针从0缓慢上升。
当灯丝电压旋钮旋至6以后时，须慢慢旋，同时注意束流表指针，当增加灯丝电压，束流表指针基本不动了，则说明灯丝电流已饱和，这时稍微退回已点灯丝电压即可。
另外，也可以观察图像，缓慢增加灯丝电压，图像亮度在增加，当增加灯丝电压，图像亮度基本不变了，则说明灯丝电流已饱和。
（有时由于灯丝装的位置及电子枪对中不合适，缓慢增加灯丝电压，束流指针在增加；随着灯丝电压的继续增加，束流表头指针却在在减小；如果看图像，可发现图像亮度达到一定程度后开始变暗。
此时不可将灯丝电压保持在束流较大的地方，还是须缓慢增加灯丝电压；直至束流表头指针基本不动，此时为饱和电压，在这种情况下，用内六角扳手调整电子枪上的三个螺钉。
具体的调整法：旋动一个螺钉，观察图像亮度，旋动至图像亮度最大为准；三个螺钉依次调节，以达到图像最亮为好。
）3.2.6.1.7 调节电对中X、Y两个方向旋钮，使图像最亮。
3.2.6.1.8 把放大倍数选在100~500倍。
3.2.6.1.9 仔细调节物镜电流大小，使图像聚焦清楚。
可先粗调，再细调，使图像聚焦。
高倍数看像时，可调节微调。
3.2.6.1.10 移动样品台的X、Y手把，调整扫描区域。
开始寻找所需扫描的样品时，可将倍数放得小一些，逆时针旋转Z方向旋钮，将样品移至低处，此时视野较大，找好目标后，将扫描区域移至屏幕中间，逐步放大，反复聚焦，直到图像清晰。
如果工作距离太大或太小，可以调节样品台的Z方向，顺时针旋工作距离（WD）缩短，逆时针旋工作距离（WD）增大。
3.2.6.2 物镜光阑的合轴3.2.6.2.1 将光栅放到固定选区，扫描速度放在第1~2档，并选图像上的一个“特征点”。
3.2.6.2.2 选择放大倍数在1500~2000倍或以上的范围。
3.2.6.2.3 反复调节物镜细调，使图像聚焦不往返进行。
观察图像的移动，如果移动较大，则说明物镜光阑合轴不好。
3.2.6.2.4 调节物镜光阑两个方向的旋钮，使得图像不发生位移或位移最小。
（具体操作：先将“特征点”聚焦好，并记住聚焦位置，改变物镜电流细调，“特征点”不聚焦并且移动了，这时缓慢调节物镜光阑X、Y方向，使“特征点”移回至原来聚焦的位置，如此反复几次，直至“特征点”基本不动或移动幅度最小为止。
）3.2.6.3 消除像散（如果图像中的细节有互为90º方向的拉长时，说明有像散，需要消除。
）3.2.6.3.1方法一:1) 将光栅置于“选区”位置，放大倍数为1000倍左右。
2) 调节物镜细调旋钮，使得图像恰好在两个方向图像拉长的中间，即正聚焦（这时图像有可能模糊，但不拉长）。
3) 调节消像散器的X方向，找一个较为清楚的图像，然后聚焦；调节消像散器的Y方向，找一个较为清楚的图像，再聚焦。
4) 按上述方法反复几次，放大倍数也从1000倍至几千倍。
3.2.6.3.2方法二:1) 将光栅置于“选区”位置，放大倍数从1000倍开始，增加到你要观察的放大倍数下再次消像散。
2) 调节物镜细调旋钮，使得图像恰好在两个方向图像拉长的中间，即正聚焦（这时图像有可能模糊，但不拉长）。
3) 按辅助消像散按钮，显示器上出现一幅图像和十字交叉线。
整个图像上会有一小区域图像清晰，其它地方较模糊，此时调整消像散电位器的X和Y，使得十字交叉线的交叉点，移至图像清晰区域的中心或最清楚的点上，关辅助消像散按钮。
4) 继续聚集图像，再进行一次消像散直到图像没有拉长的现象。
3.2.6.3.3方法三:1) 将图像聚焦。
2) 点自动消像散，启动自动消像散程序，等待片刻像散自动消好。
3.2.6.4 拆装灯丝的方法3.2.6.4.1 将灯丝旋钮逆时针退到底，高压降至0，对比度降至0，关闭V1。
3.2.6.4.2 按电子枪放气开关，放气后，打开电子枪室，将灯丝组件拔下，松开三个顶丝，将已断的灯丝取下。
3.2.6.4.3 用氨水将灯丝组件里的挥发物擦拭干净，再用乙醇擦拭一遍。