实验仪器
仪器名称型号
JB50-D型磁力电动搅 拌机
HHS.I指针式电热恒 温水浴锅
英文名称
Fourier Transform-IR Spectroscopy
Electric Heat Constant Temperature Water Bath
Boiler
缩写 800型
生产厂家 上海手术器械厂
37—100℃ 上海华连医疗器械有 限公司
实验材料与药品
试剂名称 聚乙二醇 N-甲基二乙醇胺 2，2-二羟甲基丙酸
级别 工业级
AR AR
浓盐酸 氢氧化钠
丙酮 液态MDI （suprasec2023） 液态MDI（suprasec7112）
AR AR AR 聚合级 聚合级
生产厂家 国药集团化学试剂有限公司 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 上海亨斯迈聚氨酯有限公司
（2）中和乳化及分散
将NAOH按与-COOH摩尔比为1:1的计量，加入去离子水中配成 NAOH水溶液，然后将聚合产物滴加到NAOH水溶液中，室温下，高 速剪切搅拌，带预聚物全部乳化后，保持30分钟 。
阴离子水性聚氨酯的改性
实验原理
阴离子水性聚氨酯与阳离子氨基硅油在水溶液中、形成类似于盐类的混合体 系，具有水溶性好的稳定乳液特点。阳离子氨基硅油与阴离子水性聚氨酯符 合乳液，当共混液涂抹于羊毛织物表面时，由于大部分羊毛织物带有正电荷， 故带有正电荷的阴离子水性聚氨酯由于电荷的异性相吸，自动覆盖于织物表 面第一层，增加其耐磨性（这是由于整理后的织物表面粗糙度减小及水性聚 氨酯膜本身的耐磨性能所引起），同时不可避免的的降低了织物的柔软度与 手感，此时阳离子氨基硅油由于电荷的同性相斥，覆盖于织物外层，增加了 织物的柔软度与手感。
水性聚氨酯的合成
第一章 简介
1.1 水性聚氨酯 1.2 应用 1.3 前景 1.4 合成机理 1.5 合成原料
第二章 实验部分
2.1 实验仪器 2.2 实验材料与药品 2.3 阳离子水性PU的合成机理 2.4 阳离子水性PU的实验步骤 2.5 阴离子水性PU的合成机理 2.6 阴离子水性PU的实验步骤 2.7 阴离子水性PU的改性 2.8 测试
实验步骤
（1）预聚物的合成
在通干燥氮气的的条件下，在装有搅拌器、温度计及滴液漏斗的四口 瓶中，按计量投入聚乙二醇（PEG，式量1000）与2，2-二羟甲基丙 酸，并加入少量丙酮，将温度升至80℃除尽丙酮的同时最大化溶解 DMPA固体，将白色固体DMPA完全溶解后，节回流冷凝管，然后缓 慢将温度回至60℃，按配方计量缓慢滴加液态MDI，将温度保持在 60℃-65℃，恒温反应4小时，将温度再次升至80℃，反应30分钟。
合成机理
水性聚氨酯的合成可分为两个阶段：
第一阶段为预逐步聚合，即由低聚物二醇、扩链 剂、水性单体、二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生 成分子量为103 量级的水性聚氨酯预聚体；第二 阶段为中和后预聚体在水中的分散。
根据扩链反应的不同，自乳化法主要有丙酮法和 预聚体分散法。
合成原料
多异氰酸酯 低聚物多元醇 扩链剂 亲水剂（亲水性扩链剂） 中和剂（成盐剂） 溶剂 水
合成单体：聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型。
应用
织物涂层整理 皮革涂饰剂 水性聚氨酯涂料 水性聚氨酯粘合剂 印染助剂 其他应用
水性PU 可制成木制家具烘烤漆 水性PU 环氧树脂可用于舰船涂层、金属防腐涂层 水性PU 可制成高档建筑涂料
前景
水性PU 作为正在蓬勃发展的新型高分子材料， 不仅仅是为了解决环保问题，更因通过离聚体制 得的APU 分子链中存在库伦力和氢键作用，使其 中胶粘性能等方面可与溶剂型PU 媲美，正逐步 显示出优良而广泛的应用性能。因此，在皮革及 纤维处理、胶粘剂和涂料等应用领域均可见其踪 影，且有日渐取代溶剂型PU 的趋势。经过大量 科研人员的努力， 将不断提高其性能， 使适用于 更多的场合， 这是一个值得重视、研究、开发的 新领域。
实验步骤
（1）预聚体的制备
在装有电动搅拌器、温度计的四口烧瓶中，加入摩尔比为1:1的N-甲基二乙醇胺与聚乙二醇（PEG， 1000），并加入少量丙酮，逐渐升温至60℃左右，待反应体系内丙酮除尽之后，接上回流冷凝管。 在四口烧瓶中加入少量丙酮保持在60℃~65℃温度下反应4小时后，将温度升至80℃，再反应30分 钟。
阴离子水性聚氨酯的合成
合成机理
(1) 聚合物多元醇与异氰酸酯反应，制备预聚体。 (2) 在预聚体中加入亲水性扩链剂DMPA，制备含
羧基的预聚体，并用成盐剂中和羧基成盐。 (3) 将上述产物分散于水中，端羟基预聚体与水进
行扩链反应形成大分子，大分子疏水部分卷曲聚 集形成微粒中心，亲水部分分布在微粒表面形成 水合层，成为稳定的水分散PU 乳液。
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水性聚氨酯
以水为介质的二元胶态体系， 聚氨酯粒子分散于连续的水 相中， 也称之为水性PU。具有无毒，安全， 不易燃， 节 能环保， 易操作和改性等优点。
外观：聚氨酯水溶液（粒经<1nm）、聚氨酯分散体（粒 经1nm～100nm）和聚氨酯乳液（粒经>100nm）。
亲水性基团的电荷性质：阴离子型、阳离子型和非离子型 水性聚氨酯。
国药集团化学试剂有限公司 上海试剂厂
国药集团化学试剂有限公司 上海亨斯迈聚氨酯有限公司 上海亨斯迈聚氨酯有限公司
阳离子水性聚氨酯的合成
合成机理
用叔胺化合物引入阳离子 该机理首先将异氰酸酯直接滴入聚酯二醇与叔胺化合物的
反应体系中直接进行聚合扩连，再加入溶剂降低粘度，然 后加入离子化试剂，搅拌离子化，将离子化后的PU分散 到水中，高速剪切乳化，最后蒸除溶剂。
（2）预聚体的中和
对预聚体进行降温，当温度降至40℃左右时，加入少量盐酸中和，调节PH值到6，加 大量丙酮溶解稀释，快速搅拌混合物，直至混合物呈现半透明为止。
（3）乳化
将一定量的去离子水加入到四口烧瓶中，同时高速搅拌保持温度在40℃-50℃之间，将 中间体置于滴液漏斗中，缓慢滴加入水中，待中间体完全滴完之后，将温度升至60℃ 保持10分钟，用盐酸调节乳液PH值，直至乳液呈无色透明为止（一般PH=6时，乳液 为无色透明），最后的到了阳离子水性聚氨酯乳液。
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DHG-9070A烘箱
DHG-9053A型电热恒 温鼓风干燥箱
Electrically-heated Blast Desiccator
0—1000℃ 0--200℃
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