超细晶粒钢制备技术1、名词解释：超细晶粒钢(Ultrafine —Grained Steel，简称UFG钢，目标粒径约1um)乍为21 世纪的代表性先进高性能金属结构材料，其强化思路具有鲜明的特点，即通过晶粒的超细化同时实现强韧化，完全不同于传统的以合金元素添加及热处理为主要手法的强化思路。

其优点在于：能同时实现强韧化；可尽量少用合金元素降低碳当量、改善焊接性，并利于循环利用以降低对环境的损害。

超细晶粒钢与同等强度的传统钢相比，其化学成分的主要特点是碳含量低，这有利于提高其焊接性，因此其强化手段不是通过增加碳含量和合金元素含量，而是通过晶粒细化、相变强化、析出强化等相结合的方法来达到提高强韧化的目的。

晶粒细化(包括变形细化和相变细化)是唯一能够同时提高钢强度和韧性的方法。

超细晶粒钢与同等强度的传统钢相比，其化学成分的主要特点是碳含量低，这有利于提高其焊接性，因此其强化手段不是通过增加碳含量和合金元素含量，而是通过晶粒细化、相变强化、析出强化等相结合的方法来达到提高强韧化的目的。

晶粒细化(包括变形细化和相变细化)是唯一能够同时提高钢强度和韧性的方法，因而成为超细晶粒钢最佳的强化机制。

利用第二相粒子析出的沉淀强化是超细晶粒钢采用的另一种强化机制，高温时在奥氏体内形成的粒子虽然对控制晶粒长大有效，但不会造成强化，强化粒子是低温时在奥氏体或铁素体内形成的，位错与亚结构强化也是一种有效的强化方式。

2、分类：传统钢中，晶粒尺寸在100卩m以下就称为细晶粒钢，即传统细晶粒钢。

随着冶金技术和生产工艺的不断进步，细晶的尺寸不断缩小，甚至达到了微米、亚微米。

本文提到的超细晶粒钢不包括传统细晶钢。

按超细晶粒钢发展进程和其尺寸大小，可分为以下几类：(1)TMC库冈控轧后立即加速冷却所制造的钢，称为TMCP(Thermo-Mechanical Control Process)钢。

利用TMCP工艺在实验室中，晶粒尺寸可达到几个微米，但在实际工业生产中，所得钢的晶粒尺寸小于50 fl m最小可达10卩m。

这种钢满足了石油和天然气工业的需求，这种钢的高强高韧和低的碳当量为其提供了优良的焊接适应性。

(2)新一代钢铁材料综合低合金高强钢不断进步的成功经验，充分利用合金化乍用和生产工艺技术进步相结合的优势，发展新一代钢铁材料产品并进行其基础理论研究。

目前正处于研制阶段的新一代钢铁材料的主要特征：在充分考虑经济性的条件下，钢材具有高洁净度、超细晶粒、高均匀度的特征，强度比常用钢材提高一倍，钢材使用寿命增加一倍。

高洁净度，指S P、ON H元素的总含量小于80X10-6，这样不但可提高钢材原有的性能，有时还可赋予钢新的性能；超细组织，晶粒尺寸在0.1〜10i m之间，细化晶粒是唯一能提高强度而不降低韧性甚至提高韧性的方法；高均匀度指的是成分、组织和性能很均匀，波动范围很小。

在钢的化学成分—工艺—组织—性能的关系中，强调了组织的主导地位，即其超细微观组织表现出优异的综合性能。

3、超细钢制备的工艺特征及冶金机制：(1)超细晶粒钢制备工艺的特征：超细晶粒钢制备工艺研发的报道很多.如拉拔加工、HPT(High Pressure Torsion)、ECAP(EqualChannel Angular Pressing)、ARB (Accumulative Roll —Bonding)、MM (Mechanical Milling) 等，其中低温大变形量轧制是易于工业化的新型加工热处理工艺，故在此主要将其与TMCPT艺进行对比。

欲突破5um的界限获得以1um为目标的超细钢，须挖掘TMCP勺极限潜力。

为此，新日铁钢铁研究所的簌原行人等指出下述2点是需要的：①有效提高相变与再结晶的驱动力，使形核密度飞跃性地增加；②彻底抑制成核后晶粒的长大。

筱原行人、粟饭原等进一步将新型TMCP按加工温度细分为3种类型：I、型，如表1所示。

表1用大变形量加工热处理实现超细化方法的分类其中I型为在准稳定区域(略高于A⑶的大变形量加工(通常TMCP勺加工温度在8OOC以上);U型为在复相组织区的大变形量加工；川型为大变形量加工后的逆相变(将原始组织为马氏体的材料在紧靠相变点以下的温度进行大变形量加工，利用加工发热诱发的自发性逆相变M- A获得超细奥氏体，并最终获得超细马氏体)。

丨型与U型的加工温度虽有时相同，但热循环不同。

I型是加热至奥氏体区再快冷至加工温度，在加热及冷却过程中均发生了相变；而U型最高加热温度并未到奥氏体区，依赖a动态再结晶细化，需较大加工变形量，应用报道较少。

此外，簌原行人等还具体给出了I型即准稳定大变形加工热处理的加工条件，见表2。

表2准稳定丫大变形加工热处理(I型)京都大学的牧正志对比了传统TMCP工艺与新加工热处理工艺的区别，其观点如下。

传统TMCP勺关键点在于：①由加工硬化奥氏体进行铁素体相变，导入相变形核点（在900~950C间压延）：② 加速冷却，增大过冷度（增大相变驱动力），结果可获得最细约为5um的a组织。

新型TMCP勺关键技术在于低温大变形量加工：①以前未曾有过的大变形量加工：£ =1〜2（每道次5O以上的大压下量）：② 以前未曾有过的低温加工：500~700C .结果可获得最细1um以下的超细a组织。

另外，筱原行人和足立吉隆均还指出了压力加工前的快速冷却对降低加工温度、提高过冷度及超细晶铁素体体积分数（I型）的影响。

足立吉隆以0. 2C-0. 83Mn钢为对象，指出了获得主相为超细铁素体的3个必要条件：① 加工前的急速冷却（5OK／s）；② 低温化的轧制（530〜700E）:⑨大的轧制变形量（40%以上），否则会导致获得的主相为贝氏体。

筱原行人等指出，当加工前的冷速为10C/s，在710C进行大变形量加工时，出现a相变温度在加工温度之上的动态相变，通过加工中被诱发的a相变可获得细晶粒；城田良康详细指出这种情况下粒径只能细化至2um而当加工前的冷速进一步增至50C/s时，在通常出现贝氏体或马氏体无扩散相变的530 r区域也能得到过冷奥氏体，于是在“应变诱发的极低温度下的扩散相变” 机制的作用下，通过大变形量加工诱发a相变可将晶粒细化至1um以下。

王国栋等强调了轧后冷却的重要性。

城田良康等进一步指出轧前急冷的必要性，否则，仅单降低轧制温度则成了在a 相变后的轧制，不能生成等轴a晶粒（加工变形组织），且细化有限，为此，需提高轧前冷速（10〜50K/S），则可在500E附近获得丫相的前提下再进行强加工。

综上所述，从基本思路方面讲，“轧前急冷”、“低温加工”与“大的变形率（强加工）”是超细钢制备工艺的3个最大特征或3个必要条件。

相对于传统的TMCP其轧制温度更低，轧制压下量更大。

实际工艺中的每一个参数如临界冷速、奥氏体化温度、轧制上限温度、最小应变量、应变速率等的具体数值除与钢种有关外，还受其他参数的强烈影响。

无疑，如此工艺条件对轧机的轧制能力及冷却装臵提出了更高的要求。

此外，黄成江等在其综述文献中还强调了轧制中产生附属剪切应变的重要性。

4、超细晶粒钢制备工艺的冶金机制传统理论认为，大变形量加工对形成超细晶粒的作用大致有两方面：一是在相变、再结晶之前的母相中导入尽可能多的晶格缺陷以增加形核点，同时增大驱动力进而增大形核速度；其次是以物理形式分断、细化相变后的组织。

目前关于这种采用低温大变形方法（I 型）获得超细晶粒机制的研究认为，超细铁素体的获得主要是形变诱导铁素体相变（DIF ：Deformation Induced Ferrite Transformation）和铁素体动态再结晶 2 种机制共同作用的结果，特别是形变诱导相变现象的发现及概念的提出具有重要的理论与工程意义。

形变诱导铁素体相变最早由Yada等于20世纪80年代末发现并提出，并获得美国专利。

纵观现已报道的文献，形变诱导铁素体相变体现于2种情况，作者分别称其为“高温形变诱导铁素体相变”与“低温形变诱导铁素体相变”，现分述如下。

（1）当获得大变形量的加工温度在A3 以上时，如杨平等所指出的：在A3 以上奥氏体是稳定的．没有形变时铁素体是不可能出现的，在A3 以上形变诱导铁素体析出，可称之为高温形变诱导相变，但这时的铁素体是不稳定的，随保温时间的延长，铁素体会逆相变为奥氏体。

形变诱导相变机制突出强调了大变形量的作用，即奥氏体形变产生的缺陷、形变储能使奥氏体的自由能增加，大大降低了奥氏体的稳定性，导致奥氏体向铁素体转变温度升高。

此情况可看作在铁素体与奥氏体的竞争中，大的形变有利于铁素体的形成。

其理论意义在于：在大变形的前提下，丫- a相变发生温度可以高于平衡态的A3,由此可以推知，在经轧前急冷至较低轧制温度（如约500C）时。

2种因素的叠加作用将使相变过冷度比传统TMC工艺大得多。

（2）当加工温度在A3以下时。

如城田良康所指出的：由于在低温区域（500 °C 附近）扩散变慢，通常只能出现如贝氏体、马氏体类无扩散型相变，但通过大变形量加工使 a 相变能在如此低的温度区间被诱发。

正是利用了这种大形变诱导的低温下的扩散型相变使低碳钢的a粒径小至1um以下成为可能，或者说，快速冷却中的大应变扩展了丫- a相变的温度范围。

足立吉隆等对变形情况下和未变形情况下的CCT图研究表明，对急速冷却的奥氏体压延加工时，铁索体与低温相（贝氏体）会竞争形成．从而使铁素体的比率发生变化，提高加工率则铁素体的比率增加。

在生成贝氏体的低温区提高加工率，使主相变成了铁素体．其原因解释为位错胞对贝氏体的形成有阻碍作用，但对铁素体相变的阻碍作用同对珠光体相变的阻碍作用一样小。

同时，由于形变使奥氏体内的缺陷密度增加，有利于碳原子在低温下的近程扩散，因而产生形变诱导铁素体相变。

综上所述，形变诱导相变机制强调了强加工获得大形变的综合作用．具体可概括为3点：增大相变过冷度（热力学方面）、提高形核率（动力学方面）、诱发低温下的扩散。

欲获得“超细晶铁素体”，一要解决如何“超细化”的问题，二要解决如何获得“铁素体”的问题。

大形变综合作用的前两者回答了如何能够“超细化”的问题（须同时配合轧制温度较低这一条件）；后者回答了如何获得“铁素体”的问题。

关于铁素体动态再结晶是否也是晶粒超细化机制之一尚有分歧。

但归纳更多的文献可总结出，铁素体动态再结晶受压下量及轧制温度的影响，当压下量不足（临界值40%或轧制温度过低（如530C或600C以下）时不会出现铁素体动态再结晶。

5、两种工艺冶金机制的差别至此，可归纳总结出新型TMCP（DIF和传统TMCF细田化晶粒机制的细微差别：在实际相变温度与轧制温度各自相对的高低方面，两者较传统TMCP匀有低温化特征。

②在实际相变温度与轧制温度之间的相对高低方面，传统TMCP勺轧制温度（通常在800C以上）高于实际相变温度，轧后所得仍为奥氏体，相变为在轧制形变之后的静态相变。