有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。

2、熔点是指(固液两相平衡时的温度)，熔程是指(始熔到全熔的温度范围)，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（增大）。

3、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。

其二，冷凝管的内管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。

常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（1/3）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为（1-1.2mm），长约（70-80mm）；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。

液体化合物的干燥方法有（化学法和物理法）两种，一般每10mL样品约需（）干燥剂。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。

对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。

即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（~1℃），该温度范围称之为（熔程）。

如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。

16、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。

17、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。

18、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。

它是利用物质在两种（不互溶（或微溶）溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。

19、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。

温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。

热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。

利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

20、有机化学实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）,（空气冷凝管）和（韦氏分馏柱）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的（回流）反应，（直形冷凝管）一般用于沸点低于（140 ℃）的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于(140℃)的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。

（韦氏分馏柱）用于（分馏）操作中，即用于沸点差（小于30℃）液体混合物的分离操作中。

21、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。

在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。

二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。

1、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

（×）2、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。

（×）3、根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。

（×）4、用分液漏斗进行萃取时，要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。

（×）5、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。

（×）6、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（√）7、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（×）8、没有加沸石，易引起暴沸。

（√）9、在加热过程中，如果忘了加沸石。

可以直接从瓶口加入。

（×）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。

（×）11、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。

（×）12、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。

（√）13、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

（√）14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

（×）15、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。

（×）16、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。

（×）17、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。

（√）18、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。

（×）19、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。

（√）20、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。

（×）21、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。

（√）22、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。

（√）23、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。

（×）24、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。

（√）25、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。

（×）26、在水蒸气蒸馏的过程中，如果蒸馏瓶中积水过多，可以加热蒸出一些。

（√）27、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（ ? ）28、饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡pH到中性。

（?）29、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。

（?）30、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。

(?)31、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。

（?）32、在反应体系中，沸石可以重复使用。

（?）33、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。

（√）34、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。

（√）35、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。

（×）36、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。

（√）37、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧杯中进行溶解。

（ ? ）38、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。

（√）39、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（ ? ）40、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（ ?）41、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。

（ ? ）三、选择题1、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。

A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。

3、在实验中不小心将酸溅在皮肤上，应立即（ A），然后再作进一步处理。

A、用大量水冲洗B、用5%碳酸氢钠水溶液洗涤C、抹去溅在皮肤上的酸D、用硼酸钠水溶液冲洗4、用活性炭进行脱色时，其用量应视杂质的多少来定，加多了会（ A ）。

A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、1—溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ D ）来吸收。

A、水B、饱和食盐水C、95%乙醇D、NaOH水溶液7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ C ）洗涤以除去。

A、水B、饱和氯化钠水溶液C、亚硫酸氢钠水溶液D、活性碳8、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的（ B ）。

A、1/3-1/2B、1/3-2/3C、1/2-2/3D、1/4-2/39、用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（ A ）。

A、氯仿B、环己烷C、乙醚D、石油醚10、反应过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石11、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。

A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%12．在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是( C )。

A、上层液体经漏斗的下口放出B、分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离C、分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离D、没有将两层间存在的絮状物放出13、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数( C )。

A、稍高于水的沸点????B、等于水的沸点??C、低于水的沸点D、.不能确定14、由于干燥不当而导致蒸馏得到的产品比较浑浊，为了得到合格的产品，应当( D )。

A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次，再加入干燥剂待澄清后，过滤B、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次C、加入干燥剂干燥，待澄清后过滤即可D、加入干燥剂干燥，待澄清过滤后，再用干燥的蒸馏装置重新蒸馏15、蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式( B )A、油浴B、水浴C、明火D、空气浴四、简答题：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么若遇此现象如何处理答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。

遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。