晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。

一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为, 并更名为文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从 total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝. % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如,单击Project Open,最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。

之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。

此分子式仅为估计之用。

注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦⊕退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时, 晶胞已经转换, 一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。

另外，不要输入扩展名。

如可输入aaa <cr> 6. 在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明)7. 在第5步中若重新输入文件名, 则要重做第4步, 并在以后将原任务名称(如050925-znbpy)删除8. 用EDIT 打开文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长，更正测量温度TEMP C)。

(单位已设为二．解结构9. 单击XS (INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法)10. 单击XP (进入XP画图程序)11．READ or REAP sss <cr> 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如12．FMOL, <cr> (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, <cr>) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况)13．MPLN/N, <cr> (机器认为最好取向)14．PROJ, <cr> (随意转动，直至你认为最理想取向)15．PICK，<cr> (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用<cr>剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入"/")16．SORT …….. <cr> (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H 或 SORT N1 N2 N3 或SORT/N $N 17．FILE sss, <cr> (保存文件)18．EXIT，<cr> 或QUIT，<cr> (退出XP程序，也可不退出，用时用单击激活)XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MATR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POLY、SGEN、SYMM、PREV、TELP、CELL、ROTA、ATYP等命令应该非常熟悉。

HELP可获得相应帮助或参阅陈小明编著的《单晶结构分析》一书19．打开，检查是否保存了前面所作的工作20．单击XL (此时的目的是用Fourier峰和差值Fourier峰找其它原子)21．单击EDIT打开文件(查看Fourier峰的大小，记住峰值大于5e/3以上的峰如Q1~Q8；如果前一次处理中有误，可能提示一些信息于文件中，请注意处理，去误存真)22．进行10~17步，投Qn(Fourier峰较大者)23．重复20~21步骤，直到解出完整结构模型(过程中可打开LST文件查看进行情况)三．结构精修24．用EDIT打开，并完成：⊕加入 SIZE (晶体的三维尺寸，单位已设为mm)一行；⊕在MERG 2前加REM；在OMIT 4前加REM25．单击XL26．EDIT打开res文件，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，保存。

EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins)此步骤，如果确认原子已投好了，可改为：EDIT， res->ins (RES另存为INS文件)，再EDIT 打开INS文件，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，保存27．重复25、26步骤，完成同性修正。

每一次修正后，均可打开LST文件查看运行情况。

认为合理时，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件。

必要时，记下同性(此时)的R1和wR2因子(不要求完全收敛)28．在数据所在文件夹中，复制或之一，以备用29．EDIT打开RES，并将END后的WGHT行移到FVAR行前一行，并在原子序号之前加入单独的ANIS n一行(ANIS为异性修正，n为原子个数，可根据情况设定)，保存。

EDIT，另存为同名的INS文件作为输入的指令文件(即res->ins) (履盖了原INS文件)30．单击XL31．打开LST或RES文件，不合理时，修正INS文件ANIS n的n, 重复进行25、26步，直到合理后进行第32步。

强烈建议将这时的RES或INS文件另存一备份(可履盖同性备份文件)这里的合理指的是，所有的非氢原子均应尽可能异性修正，R因子一般少于，正负残峰近相等且足够少。

如果需要，可在INS文件可在UNIT后加入OMIT 一行，或加入若干行OMIT hkl (hkl指从LST看出的不甚理想的衍射点)有时，20~26步要不断重复进行才能解出合理结构32．初步检查结构(坐标)合理性：激活桌面WINGX程序，选择文件：File->CHANGE PROJECT->Select new project后选择正在处理的数据；检查：Analyse->PLATON->Cif，运行程序将弹出一窗口“PLATON-CIF”，如果有“N：Number of moved primary input atoms”及数值个数，表明坐标不对称单元的原子坐标不合理。

此时合理的坐标存于文件中。

如果移动的原子个数不多，可打开INS和ACC文件，对照ACC文件更改INS的个别原子坐标。

由于文件中的坐标带有标准偏差，如(2)，而INS文件中的坐标是不含偏差的，拷贝后应去括号。

如果移动的原子个数不少，此时这一方法太费时了，处理的方法如下：激活桌面DIAMON程序，打开*.acc文件将出现)，击或按“Ctrl+Shift+A”或STRUCTURE->ADD ALL ATOMS，画面将出现独立单元原子，之后，File->SAVE AS，选择“保存类型”为SHELX，将默记为，退出DIAMOND程序；在数据所在文件夹中，用记事本打开文件，按INS文件格式仔细改造这一文件，即：原子编号后的原子代码应同原INS文件，占有率(每一行=前的数据)前加1(如改为, 改为；拷贝这一坐标数据块取代原来INS的坐标数据块。

这一步骤也可在第28步后进行33．单击XL，查看更改后是否与第31步得同样结果。

若不同，打开上一步的ACC文件与INS 文件对比，并予更正，直到与第31步得相同结果，特别是占有率。

此时，再作WINGX程序的Analyse-> PLATON->Cif，将无“N：Number of moved primary input atoms”项34．原子编号合理化：进入XP程序，进行第11~14步，之后进行PICK改原子序号。

注意相邻的同种原子应尽可能用连续数字号，并统一以顺时针或逆时针为序。

按种类(先重后轻)、序号(由小及大)进行第15步SORT，再用INFO检查一下，之后FILE之。

退出XP35．单击XL，如果原子编号出现重复，程序将中止运行，改之！再运行XL36．加H。

进行XP，运行READ sss、FMOL、MPLN/N、PERS后，对C、N可理论加H，指令为HADD (HELP HADD看一下HADD命令应如何操作)；对其它原子(如O)，则需采用Fourier加H，即第11步为REAP sss <cr>，第15步时投H原子。

这里，多数情况需多次XL、XP来回操作逐步加H。

记得每次退出XP之前，FILE sss保存文件35．EDIT打开，并完成：⊕更改 BOND 为BOND $H⊕将各个H原子移到相应原子之后，在H原子前加AFIX n3一行，H原子之后加AFIX 0一行(有关n的规定，请查看SHELXL说明书)；⊕如果非N、C原子仍不能找出H原子，可提高PLAN后的数值(残峰多一点)36．重复25~26和35~36步，继续修正，以致H尽可能全部找出(如果实在找不出，应在记录本上说明具体情况。

除LST提示外，WINGX程序可协助O上H的寻找：MAPS->CALC-OH) 37．重复25~26步，直到R1收敛，Shift/error最小)，残余峰小（<1e/3）。