产品·应用荫机·ｔ材料，２０１０，２４（５）：２８３。
２８７ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究术李国一１，陈精华１，林晓丹１，胡新嵩２，曾幸荣ｈ’（１．华南理工大学，广州５１０６４０；２．广州高士实业有限公司，广州５１０４５０）摘要：采用端乙烯基硅油为基胶、舍氢硅油为交联剂、三氧化二铝（Ａ１：Ｏ，）为导热填料，制备了导热有机硅电子灌封胶。
研究了Ａ１：Ｏ，的粒径及用量、不同粒径Ａ１：Ｏ，并用和硅烷偶联剂对灌封胶性能的影响。
结果表明，Ａ１：０３的粒径越大，灌封胶的热导率越大，但拉伸强度和扯断伸长率减小，适合的ＡＩ：Ｏ，粒径为５Ｉｘｍ或１８¨ｍ；随着Ａ１：Ｏ，用量的增加，灌封胶的熟导率、拉伸强度增大，扯断伸长率先增后减，但黏度上升，Ａ１２０，适合的加入量为１５０～２００份；将不同柱径的Ａ１：Ｏ，并用填充到灌封胶中可以提高灌封胶的热导率，＂－３１８斗ｍＡ１２０３和５Ｉ，ＬｍＡ１２０３的质量比为１２０：８０时，灌封胶的热导率达到０．７１６Ｗ／（ｉｎ·Ｋ），且对灌封胶的黏度和力学性能基本没影响；加入ＫＨ一５７０可改善灌封胶的力学性能，但热导率有所下降，适宜的用量为Ａ１，Ｏ，质量的０．５％。
关键词：导热，灌封胶，Ａｌ，Ｏ，，端乙烯基硅油，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中图分类号：ＴＱ３３３．９３文献标识码：文章编号：１００９—４３６９（２０１０）０５—０２８３—００５有机硅材料由于具有优异的耐高低温、耐候和电绝缘性能而广泛应用于电子灌封领域¨１；但由于其导热性差，热导率只有０．２Ｗ／（ＩＴＩ·Ｋ）左右，导致电子设备所产生的热量无法及时散发出去，从而使电子元器件的可靠性和寿命下降。
据统计，电子元器件的温度每升高２℃，可靠性下降１０％；５０℃时的寿命只有２５℃时的１／６嵋ｏ。
因此，制备导热型有机硅电子灌封胶具有非常重要的意义。
目前，提高灌封胶热导率的常用方法是填充绝缘性良好的导热填料（如Ａｌ：Ｏ，、ＭｇＯ等），但填充量往往很大。
ｗ．Ｙ．Ｚｈｏｕ等人指出，材料并用两种粒径ＡＩ：Ｏ，时的热导率优于填充单一粒径Ａ１：Ｏ，时的热导率＂１。
牟秋红等人发现，采用经过表面处理的ＡＩ：Ｏ，时，材料的热导率明显提高，且力学性能改善∽Ｊ。
为此，本实验以端乙烯基硅油为基胶、含氢硅油为交联剂、Ａ１，Ｏ，为导热填料，制备有机硅电子灌封胶，考察了ＡＩ：Ｏ，的粒径及用量、不同粒径ＡＩ：Ｏ，并用和Ａｌ：０，表面改性对灌封胶性能的影响。
１实验１．１主要原料及设备端乙烯基硅油：黏度分别为３００、１０３０ｍＰａ．ｓ＇乙烯基质量分数分别为０．７％和０．３％，浙江新安化工股份有限公司；含氢硅油：活性氢质量分数为０．１８％，黏度２００ｍＰａ·ｓ，广州四海化工有限公司；铂催化剂：ＰＬ一２６００，佛山市顺德区金纯硅材料有限公司；炔基环己醇：ＡＲ，深圳市鑫泽业科技有限公司；三氧化二铝（ＡＩ：Ｏ，）：ＡＲ一０３、ＡＲ一０８、ＡＲ一３０和ＡＲ一８０，粒径分别为４８、１８、５和１．６Ｉｘｍ，佛山维科德化工材料有限公司；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ一５７０）：杭州沸点化工有限公司。
真空捏合机：ＮＨＺ一１０，广东省佛山市金银河机械设备有限公司；高速分散机：ＧＦＪ一０．８，江苏省江阴市双叶机械有限公司；真空干燥箱：ＤＺＦ一６０５０，上海市新苗医疗器械制造有限公司；冲片机：ＲＨ一７０１０，江苏省江都市韧恒机械厂；旋转黏度计：ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ，美国ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ公司；微机控制电子万能试验机：ＣＭＴ４３０３。
深圳市新三思计量技术有限公司；热导率测试仪：ＤＲＰＬ—Ｉ，湖南省湘潭市仪器仪表收稿日期：２０１０—０６—２８。
作者简介：李国一（１９８５一），男，硕士生，主要从事功能高分子材料的研究。
＋基金项目：粤港关键领域重点突破项目（项目编号：２００８Ａ０９２０００００２）；广州市科技计划项目（项目编号：２００９２２一Ｉ）４２１）。
％％联系人，Ｅ—ｍａｉｌ：ｐｓｘｒｚｅｎｇ＠ｓｅｕＬｅｄｕ．ｃｎ。
·２８４·啸机．１材料第２４卷有限公司。
１．２试样的制备１．２．１基料的制备将１００份端乙烯基硅油（黏度为３００ｍＰａ·ｓ和１０００ｍＰａ·ｓ的端乙烯基硅油的质量比为ｌ：１，下同）和Ａ１：Ｏ，（变量）在真空捏合机内于１１０℃、０．０６—０．１ＭＰａ真空度下共混２ｈ，获得基料。
Ａ１：Ｏ，表面改性：采用整体渗混法，将ＫＨ一５７０和端乙烯基硅油加入到真空捏合机中，混合均匀后再加入ＡＩ：Ｏ，，于１１０℃、０．０６—０．１ＭＰａ真空度下混合２ｈ，获得基料。
１．２．２导热灌封胶试样的制备取１００份基料，加入适量的含氢硅油和炔基环己醇，在高速剪切分散机中分散１０ｍｉｎ，制得Ａ组分。
取１００份基料，加入适量的铂催化剂，在高速剪切分散机中分散１０ｍｉｎ，制得Ｂ组分。
将等质量的Ａ、Ｂ组分混合均匀，放于真空烘箱中真空排泡１０—２０ｍｉｎ；气泡完全排除后，倒人尺寸为１６０ｍｍＸ１６０ｍｍ×３ｍｍ的模具中，室温硫化２４ｈ。
１．３性能测试热导率：按ＧＢ／Ｔ１１２０５－－２００９、采用热导率测试仪测定。
将尺寸为１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×３ｍｍ的试样放在平板上并施加一定的压力，在热面加入稳定的热面温度，热量通过试样传递到冷面，测量传递的热流，再按式１计算热导率。
Ａ＝（Ｑ·Ｌ）／［Ａ·（Ｅ一死）］（１）式中，Ａ为材料的热导率，Ｗ／（ｍ·Ｋ）；Ｑ为热流，Ｗ；Ａ为试样截面积，ｍ２；Ｌ为试样厚度，ｍ；瓦为试样热面温度，Ｋ；死为试样冷面温度，Ｋ。
黏度：按ＧＢ／Ｔ２７９４—１９９５、用旋转黏度计测定；拉伸强度和断裂伸长率：按ＧＢ／Ｔ５２８—２００９、用电子万能试验机电子万能试验机测定。
２结果与讨论２．１ＡＩ：Ｏ，粒径对灌封胶性能的影响２．１．１Ａ１：Ｏ，粒径对灌封胶热导率的影响图１为Ａ１：Ｏ，粒径对灌封胶热导率的影响（１００份端乙烯基硅油中加１５０份ＡＩ：Ｏ，）。
Ｏ．８０．６譬巨≥辫０．４Ⅲｂ《Ｏ．２０．Ｏ粒径／ｕ“图１Ａ１：Ｏ，粒径对灌封胶热导率的影响由图１可见，在相同填充量下，ＡＩ：Ｏ，的粒径越大，灌封胶的热导率越大。
这是由于大粒径Ａｌ：Ｏ，的比表面积较小，与基体聚合物混合时被聚合物包裹的表面积较小，受到的接触热阻较小＂Ｊ，所以热导率较高。
但当Ａｌ：Ｏ，的粒径小到１．６灿ｍ时，热导率有所增大。
这是由于当ＡＩ：０３填充量达到一定值时，粒径越小，粉体之间的距离越小，所以热导率提高旧Ｊ。
２．１．２ＡＩ，Ｏ，粒径对灌封胶黏度和力学性能的影响Ａ１：Ｏ，粒径对灌封胶黏度和力学性能的影响如表１所示。
表１Ａ１：Ｏ，粒径对灌封胶黏度１｝和力学性能的影响注：１）１００份端乙烯基硅油＋１５０份Ａ１２０３。
由表ｌ可见，在相同填充量下，ＡＩ：Ｏ，粒径越小，灌封胶的拉伸强度和扯断伸长率越好，但黏度越大。
这是因为在相同填充量下，粒径较小的Ａ１：Ｏ，比表面积较大，易与硅橡胶发生物理吸附作用，使填料与硅橡胶的界面相互作用较强，因此灌封胶的力学性能较好；但由于小粒径ＡＩ：Ｏ，表面的羟基含量较多，粒子间的氢键作用较强，从而导致黏度较大，不利于灌封。
为了兼顾力学性能和加工性能，宜选择粒径５“ｍ或１８ｌａ，ｍ的Ａ１２０３。
导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究作者：李国一， 陈精华， 林晓丹， 胡新嵩， 曾幸荣， LI Guo-yi， CHEN Jing-hua， LIN Xiao-dan， HU Xin-song， ZENG Xing-rong作者单位：李国一,陈精华,林晓丹,曾幸荣,LI Guo-yi,CHEN Jing-hua,LIN Xiao-dan,ZENG Xing-rong(华南理工大学,广州,510640)， 胡新嵩,HU Xin-song(广州高士实业有限公司,广州,510450)刊名：有机硅材料英文刊名：SILICONE MATERIAL年，卷(期)：2010,24(5)被引用次数：6次1.乔红云;寇开昌;颜录科有机硅灌封材料的研究进展[期刊论文]-材料科学与工程学报 2006(02)2.周玲娟;王庭慰导热室温硫化硅橡胶的研究进展[期刊论文]-合成橡胶工业 2007(06)3.ZHOU W Y;QI S H;TU C C Novel heat-conductive composite silicone rubber[外文期刊] 2007(4)4.牟秋红;冯圣玉填料表面处理对硅橡胶导热性能的影响[会议论文] 20085.赵红振;齐暑华;周文英氧化铝粒子对导热硅橡胶性能的影响[期刊论文]-特种橡胶制品 2007(05)6.张军营;冒小峰橡胶基导热复合材料中填充粉体粒径对导热性能的影响[期刊论文]-化工新型材料 2009(10)7.陈琪;卢咏来;丁雪佳氧化铝/MVQ导热复合材料的结构与性能[期刊论文]-橡胶工业 2008(10)8.周文英;齐暑华;安群力二元混杂粒径氧化铝对甲基乙烯基硅橡胶性能的影响[期刊论文]-合成橡胶工业2008(06)9.MU Q H;FENG S Y;DIAO G Z Thermal conductivity of silicone rubber filled with ZnO[外文期刊] 2007(2)10.唐明明;容敏智;马传国Al2O3的表面处理及粒子尺寸对SBR导热橡胶性能的影响[期刊论文]-合成橡胶工业2003(02)1.章文捷.马静绝缘导热有机硅灌封材料的研制与应用[期刊论文]-电子工艺技术2004,25(1)2.吴敏娟.周玲娟.江国栋.王庭慰.WU Min-juan.ZHOU Ling-juan.JIANG Guo-dong.WANG Ting-wei导热电子灌封硅橡胶的研究进展[期刊论文]-有机硅材料2006,20(2)3.乔红云.寇开昌.颜录科.丁美平.田普锋.QIAO Hong-yun.KOU Kai-chang.YAN Lu-ke.DING Mei-ping.TIAN Pu-feng有机硅灌封材料的研究进展[期刊论文]-材料科学与工程学报2006,24(2)4.葛建芳.贾德民加成型硅橡胶硫化过程中催化剂的活性抑制和防失效研究[期刊论文]-绝缘材料2004,37(3)5.章坚.叶全明.ZHANG Jian.YE Quan-ming双组分加成型硅橡胶电子灌封料的制备[期刊论文]-有机硅材料2009,23(1)6.陈精华.李国一.胡新嵩.林晓丹.曾幸荣.CHEN Jing-hua.LI Guo-yi.HU Xin-song.LIN Xiao-dan.ZENG Xing-rong硅微粉对有机硅电子灌封胶性能的影响[期刊论文]-有机硅材料2011,25(2)7.赵怀东.刘文静有机硅凝胶在灌封技术中的应用[期刊论文]-航天制造技术2002(2)8.钟冬晖.崔少伟.向洪平.葛建芳.ZHONG Dong-hui.CUI Shao-wei.XIANG Hong-pin.GE Jian-fang缩合型有机硅电子灌封材料之固化体系研究[期刊论文]-河北化工2010(1)9.陈华.张雨薇.蔡庆军.CHEN Hua.ZHANG Yu-wei.CAI Qing-jun加成型硅橡胶增粘剂的制备及性能研究[期刊论文]-有机硅材料2010,24(1)10.钟冬晖.唐正华.葛建芳.ZHONG Dong-hui.TANG Zheng-hua.GE Jian-fang导热加成型硅胶贮存稳定性及单组分化研究[期刊论文]-河北化工2008,31(8)1.韩芳芳.刘涛.孙名伟.马凤国端乙烯基硅油的制备及流变特性研究[期刊论文]-有机硅材料 2013(5)2.朱兴明.李士学.高之香加成型阻燃导热有机硅电子灌封胶的研制[期刊论文]-粘接 2011(8)3.李国一.陈精华.林晓丹.胡新嵩.曾幸荣碳化硅晶须对导热有机硅电子灌封胶性能的影响[期刊论文]-有机硅材料 2011(3)4.陈精华.李国一.胡新嵩.林晓丹.曾幸荣硅微粉对有机硅电子灌封胶性能的影响[期刊论文]-有机硅材料 2011(2)5.李珺鹏.齐暑华.谢璠聚合物基导热绝缘复合材料导热机理及应用研究[期刊论文]-材料导报 2012(3)6.张爱霞.周勤.陈莉2010年国内有机硅进展[期刊论文]-有机硅材料 2011(3)引用本文格式：李国一.陈精华.林晓丹.胡新嵩.曾幸荣.LI Guo-yi.CHEN Jing-hua.LIN Xiao-dan.HU Xin-song. ZENG Xing-rong导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究[期刊论文]-有机硅材料 2010(5)。