实习报告书1 引言1.1 实习目的：1、掌握海水分析化学实验的原理和方法；2、了解海洋化学的内容和意义。

1.2 实习内容:海水中溶解氧（DO）、PH、化学需氧量（COD）、总碱度、悬浮物、可溶性磷酸盐、可溶性硝酸盐、可溶性亚硝酸盐、可溶性氨—氮、可溶性硅酸盐的测定及以上各项目的测定意义。

1.3 实习时间：2012年5月29日1.4 实习地点：月亮湾海域2 实习主要内容2.1 出海调查准备工作：配好测定各项目所需的固定试剂，包括氯化锰、碱性碘化钾、硫酸、氯化汞等；检查采水器是否可用，温度计是否已固定，吊绳是否够长；检查采样瓶是否为测定项目所需的，数量是否足够；检查GPS导航仪是否可用。

（1）.按照调查计划列出海上作业所需器材，物资清单；（2）.按规范要求清洗采样设备、样品瓶和器皿。

（3）.对各调差项目的样品瓶进行编号，溶解氧水样瓶还应附上相应瓶号的容积数量表。

（4）.按分析项目需求，制备纯水、配置试剂溶液和标准液，并按分析样品数量备足。

（5）.准备采样记录表、船上分析的测定记录表。

（6）.安装船上采水设备并调试；安装、固定、调试、和校准船用分析仪；安装、固定其他调查物品。

（7）.将备航的器材、试剂、及其他物资分类清点装箱，并附上装箱单。

（8）.出航前，应对备航工作进行一次全面检查。

采样过程：采样点为各江河入海口，有一定水深，且应避开生活污水排入点、工厂排污口点、轮船集中点、海上作业区等。

站点选择：QZW03 ，海上作业有负责老师指挥航行及采样，并对相应站点的水样进行记录。

①测定采样点的水深②用采样器采样③装溶解氧瓶，装2个平行样，使水溢出瓶水量的一半，加固定剂氯化锰、碱性碘化钾，上下振动20次。

④装PH瓶⑤装化学需氧量瓶⑥装总碱度瓶⑦装悬浮物含量瓶⑧装五项营养盐瓶。

将溶解氧瓶装到泡沫并装有冰块箱中，其余装到普通塑料箱中。

水样登记表：调查海区：三娘湾~~月亮湾~~钦州港天气：晴气温：34℃采样日期：2012年5月29日水样分析日期：2012年5月29日- 站位经度纬度采样地点采水时分水样深度m现场水温℃DO DO pH CODAlk，SSNO3，PO4NO2，NH4，SiO3瓶号1瓶号2瓶号瓶号瓶号瓶号瓶号3 QZW03 108˚43'19" 21˚35'56" 月亮湾12:37 0.5 31.0 141 143 3401 1190 1396 201 13222.2 海水中溶解氧含量的测定（碘量滴定法）1、方法原理：当水样加入氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化生成MnO(OH)2褐色沉淀。

当硫酸酸化后，沉淀溶解。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，换算溶解氧含量。

2 、结果见下表单位: mg/L溶解氧分析记录表海区：月亮湾采样、分析时间：2012年5月29日室温：30℃序号经度纬度采样时分水样深度（m）瓶号Na2S2O3（cm3）O2 瓶号Na2S2O3（cm3）O2 平均值O2水温℃备注1108˚43'19" 21˚35'56" 12:37 0.5 141 32.20 6.35 143 34.50 6.80 6.75 34℃固定剂MnCl21cm3KI-NaOH1 cm3标准：KIO30.01mol/dm3c（Na2S2O3）=0.0986mol/dm33、海水中DO的意义：（1）可以正确地判断水体是否受污染。

（2）是活性污染处理系统的重要指标。

2.3 海水pH的测定（pH计法）1、方法原理：海水的pH值是根据测定玻璃-甘汞电极对的电动势而得。

将海水水样的pH与标准溶液的pH和该电池电动势的关系定义为：pH x=pH s+(E s－E x) /(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液时：令：A=pH s+E x/(2.3062RT/F)当玻璃-甘汞电极对插入水样时，则：pH x=A－E s/(2.3062RT/F)在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为：pH x= pH s+(E s－E x) /(2.3062RT/F)式中：pH x—水样的pH值；pH s—标准缓冲溶液的pH值；E x—玻璃-甘汞电极对插入水样中的电动势，单位为毫伏（mV）;E s—玻璃-甘汞电极对插入标准缓冲溶液中的电动势，单位为毫伏（mV）; R—气体常数；F—法拉第常数；T—热力学温度，单位为开（K）。

2、结果见表。

单位: 量纲为1海水pH分析记录表海区：月亮湾采样、分析时间：2012年5月29日室温：30℃3、海水中pH的意义：（1）直接反应海洋中各元素有机形态及过程，是海洋化学研究的重要参数之一。

（2）研究CO2体系最主要的物理量。

（3）认识海洋动物的生活环境，掌握海洋动物的生活规律。

2.4 海水化学需氧量的测定（碱性高锰酸钾法）1、方法原理：在碱性条件下，用一定量的高锰酸钾溶液，将海水中的还原物质氧化，然后在酸性条件下，加入过量的碘化钾，还原剩余的高锰酸钾和四价锰，生成相应量的游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。

反应式如下：4MnO4-+3C+H2O=4MnO2+3CO2+4OH-2MnO4-(剩余)+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2OMnO2+2I-+4H+=Mn2++I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-2、结果见表。

单位: mg/L化学需氧量分析记录表海区：月亮湾采样、分析时间：2012年5月29日室温：30℃序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（cm3）Na2S2O3滴定体积 ( cm3) CNa2S2O3mol/dm3COD(mg/dm3)V1 V2 V平均1 108043/19//21035/56//11912:370.5 100 7.40 7.70 7.550.010491.32序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）pH m现场水温T w（。

C）测定水温T m（。

C）温度校正αpH w备注1 2 平均1 108043/19//21035/56//340112:370.5 7.687.697.685 34 29.2 0.017.733 pH w=pHm+α(T w--T m)3、化学需氧量的意义：（1）反应水体受有机污染的一项重要指标，能够反应处水体的污染程度。

（2）反应有机污染物中的还原性物质。

2.5 海水总碱度的测定（pH法）1、方法原理：向水样中加入过量已知溶度盐酸溶液以中和水样中的碱，然后用pH 计测定此混合溶液的pH值，由测得值计算混合溶液中剩余的酸量，再从加入的酸总量中减去剩余的酸量即得到水样中碱的量。

根据公式：A=V HCl×c(HCl)/ V w×1000-a H+×(V w+V HCl)/(V w×f H+)×1000式中：A—水样总碱度，单位为毫摩尔每立方分米（mmol/dm3）;c(HCl)—盐酸溶液标定浓度，单位为摩尔每立方分米（mmol/dm3）;V w—水样体积，单位为立方厘米（cm3）;V HCl—盐酸溶液体积，单位为立方厘米（cm3）;a H+—与测定溶液pH 对应的氢离子活度；f H+—与测定溶液pH和实际盐度对应的氢离子活度系数。

计算水样总碱度。

2、结果见表。

单位: mmol/L海水Alk分析记录表海区：月亮湾采样、分析时间：2012年5月29日室温：30℃序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）pH V水样（cm3）V盐酸（cm3）C盐酸（mol/dm3）a H+ Alk（mmol/dm3)1 2 平均1 10843/19//2135/56//139612:370.5 3.8525.014.5014.414.450.006110.1413.2353、总碱度的意义：（1）是判断水质和废水处理控制的重要指标。

（2）评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性等。

2.6 悬浮物含量的测定（重量法）1、方法原理：取一定体积的水样，用0.45um的滤膜过滤，称量留在滤膜上的悬浮物的重量，计算海水中的悬浮物浓度2、结果见表。

单位: mg/L序号经度纬度瓶号采水时分水样深度（m）水样体积（dm3）W1mgW2mgρ（mg/dm3）1 108043/19//21035/56//139612:37 0.5 100 5.30 4.00 0.04653、悬浮物的意义：（1）在一定程度上讲，悬浮物也作为反应水体水质污染程度的一项重要指标。

（2）间接反映水体所含的微生物量。

（3）对于海洋中元素的迁移转化，海水的生物活动具有重要的作用。

2.7 海水中可溶性磷酸盐的测定（抗坏血酸还原磷钼蓝法）1、方法原理：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。

2、标准曲线记录表：序号 1 2 3 4 5 6 标准溶液体积（cm3）0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00浓度（μmol/dm 3） 0 0.40 0.80 1.60 3.200 4.80 吸光度A 00.010 0.0080.0350.0680.105标准溶液浓度（μmol/dm 3） 0.08 备注：1. 仪器型号：721型 2. 选用波长：812 nm 3. 测定池： 10 cm相关系数（γ）0.99103、活性磷酸盐的标准曲线磷酸盐的标准曲线y = 0.0222x - 0.0022R 2= 0.991-0.0200.020.040.060.080.10.1201234564、结果见表。

单位: μmol/L活性磷酸盐分析记录表海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30℃ 序号 经度 纬度 瓶号 采水时间 A 含量（μmol/dm 3）1 2 平均 1 108043/19//21035/56//20112:370.0220.0230.02251.1135、可溶性磷酸盐的意义：（1）是造成水体富营养化污染的主要原因。

（2）是水质评价的主要指标之一，准确测定其在水体中的含量，对于正确评价水之现状、预测水质发展趋势、防治水污染、保持水环境的健康循环东有着重要的现实意义。

2.8 海水中可溶性硝酸盐的测定（锌镉还原法）1、方法原理：用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐再用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量 2、标准曲线记录表序号 1 2 3 4 5 6 标准溶液体积（cm 3） 0 0.50 1.00 1.50 2.50 4.00 浓度（μmol/dm 3） 0 2.0 4.0 6.0 10.0 16.0 吸光度A 00.107 0.2330.3180.5380.869标准溶液浓度（μmol/dm 3） 0.100 备注：1. 仪器型号：721型2. 选用波长：543nm3. 测定池： 2 cm相关系数（γ） 0.99933、硝酸盐的标准曲线：y = 0.054x + 0.0019R 2 = 0.999300.10.20.30.40.50.60.70.80.9105101520系列1线性 (系列1)4、结果见表：单位: μmol/L硝酸盐分析记录表：海区：月亮湾 采样、分析时间：2012年5月29日 室温：30℃序号经度 纬度瓶号 采水时间 A 含量（μmol/dm 3）1 2 平均1108043/19//21035/56// 201 12:370.671 0.685 0.67812.5205、可溶性硝酸盐的意义：（1）是导致海洋水体富营养化的主要因素。