热重分析法(TG)ppt
仪器因素
a、震动 ; b、挥发物的冷凝 ; c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况; b、试样皿; c、气氛种类; d、升温速率。
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五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
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六、 TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 : A—起始分解温度; B—外延起始温度; C—外延终止温度; D—终止温度; E—分解5%的温度; F—分解10%的温度; G—分解50%的温度
热重分析法(TG)
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一、热重分析的定义
热重法(TG)又称热失重法,是在程序控
温下,测量物质的质量随温度(或时间)
的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为:
WfT或 t
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温) 之分,但通常是在等速升温条件下进行。
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二、热重法的原理
物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相 应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子 易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。
将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来, 就得到了物质的质量温度曲线,即热向下表示 重量减少,向上表示重量增加;横坐标表 示温度T〔℃或K),有时也可用时间t,从 左向右表示T 或 t 增加
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三、热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点 (1)要在反应中有质量变化; (2)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。
分析)
4.3
3.2
4.6
0.3
8.3
5.8
8.3
0.0
11.2
7.6
10.9
0.3
14.9
10.2
14.6
0.3
27.1
18.9
27.1
0.0
31.1
21.7
31.1
0.0
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TG曲线失重量表示方法及曲线图:
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增重量表示方法及曲线图:
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PVC 、 PMMA、PE、PTFE 、PI 五种聚合物的热重曲线
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在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需 比较失重速率
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乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线
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EVA的TG和化学分析结果的比较
乙酸乙烯 乙酸的失重 乙酸乙烯 绝对偏差 (%,化学 (%,TG) (%,TG) (%)
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多, 传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化, 粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使 分解反应移向高温。
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四、影响TG数据的因素