激光粒度分析技术基础
总数 3524500 100.0
体积 百分比
99.96 0.03 0.01
100.0
激光粒度测试中的典型分布
---相同比例的 5nm 和 50nm 球形颗粒
NUMBER
VOLUME
=
4 3
pr3
INTENSITY =d6
11
1000
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
的形状系数/因数恢复为原来特定的颗粒形状,增加结果的可靠性
最长直径
最短直径
等效沉降速率直径 筛分直径
等效重量直径 等效体积直径
等效表面积直径
粒子大小的定义
“粒子大小”定义方法有 许多种,根据定义方法, 大小关系有时能够逆转。
实际测量中仅选择 粒子的某一物理量 、几何量来表征。
用一元数值来表示粒子大小时, 这个值就叫做粒子的代表粒径。 对于有不同大小粒子分布的粉末 体,使用平均粒径统一分析实验 值。
同样大小投影 面积S
终点下落速度相同
激光
S = Dp2
X π/4
DP
同样大小体积V
X
V= Dp3π/6
Dp
X Ξ Dp
(a) 几何学的特性
X
Dp
X 相同图案
Ut
Ut
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
激光
Ut = Dp2・g(ρp-ρ)/18μ
X Ξ Dp
Dp X Ξ Dp
(b) 动力学的特性
(c) 光学的特性
等效直径
不规则形状的颗粒,颗粒大小取决于测 定方法
00..00000088--22,8,80000微微米米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 显微镜方法,重复性差
光学类: > 1微米 电子类:> 0.001微米 电阻感应法 0.5-1200微米
筛分技术
关键参数:筛孔大小,筛盘直径,筛框深度 Tyler系列:以目表示筛孔大小,200目为基准,最小为400目(38微米) ISO标准筛:直接标出筛孔直径,最小筛孔尺寸为45微米 设备包括试验套筛及振筛机,确保一定的圆周摇动和上下振动 优点:简单,便宜,易于分级,样品量大,结果表示为重量粒径分布
粒度的定义
n Feret 直径 - 平行切面之间的距离. n Martin 直径 - 等分线直径 n 最长直径 n 最短直径 n 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 n 等效投影面积直径 - 与投影面积相同
的圆面直径 n 等效表面积直径 n 等效体积直径
颗粒形状
针状,角状,树枝状,纤维状,片状,粒状,不规则状,瘤状,球状等 形状系数:被测颗粒大小与其体积或面积之间的关系 形状因数:与颗粒等体积的圆球的表面积与颗粒的表面积之比 应用:颗粒形状千差万别。在实际测量中,根据某种测量特性,可利用颗粒
操作较为复杂,粒度分布范围较宽的样品容易堵塞小孔管 很难保证颗粒通过小孔瞬间的状态,易造成峰形拖尾或重叠,引起计数误差 必须在电解液中测量,不适合乳剂或有机材料,也不适合密度较大或者多孔
大体上同体积但是形状不同 的粒子在比较大小的时候, 根据比较的基准,大小关系 也不同。
能够通过的圆孔直径(μm) 能够通过的筛子眼(μm) 投影面积(×10-9m2) 表面积(×10-8m2) 体积(×10-11m3)
球
100μm
100 100 7.85 3.14 5.23
立方体
80μm
80μm
80μm
显微镜
忽略了一个10µ的颗粒
10µ
1µ 相当于漏检了 1000个1µ 的小球
显微镜技术的缺点
取样量极其有限(0.01-0.1克),不具备代表性 样品制备麻烦,有时需要纳米级固定薄膜,测量成本高 测量过程人为因素影响过大,时间长,易疲劳 仅能用于质量或生产控制的简单判断,或用作其他测量方法的辅助工具(分
X50
: 50%径 (直径中值)
X mode : 模径 (最频粒子径,峰值)
但是, X50和 X mode等的值根据测量 粒子量 y的基准(个数,体积等)发生
变化,因此,有必要采用不同的标记 来区别个数模径和体积50%径等。
直径中值 50%
频率分布
Q%
数量、长度和体积/质量平均值
每一次的测量结果须注明测量手段和表达形式 不同的表达形式之间的转换差异巨大 使用电子显微镜测量时,指定以体积/质量表达测量结果,若忽视或丢失1个
2μm :8个
8/22→36%
Σn N=22
3μm :3个 4μm :1个
3/22→14% 1/22→5%
頻度(%)
50 45 40 35 30 25 20 15 10
5 0
1234 粒子径(μm)
面积基准
=(D/2)2π =(D2/4)π
12/4π×10个
=10/4π
(10/4)π →12%
(85/4)π
测量方法:体积定量、时间定量、再计数定量、通道峰值数目定量等 测量精度高,有很好的准确性和重复性 优点:既能给出数量统计又能给出体积分布,特别适合于临床血细胞的分析
电阻感应法
吸引
+ -
细孔
电解质溶液
电阻感应技术的缺点
测量范围有限,一般下限为0.4微米,而且每个小孔管的动态范围仅为:2%60%
5 0
粒1子径2 (3μm4)
50 45 40 35 30 25 20 15 10
5 0
1 23 4 粒子径(μm)
银河系中天体个数与体积的对比转换
直径 (Km)
天体数量 (个)
数量 百分比
10 - 1000 7000 1 - 10 17500 0.1 - 1 3500000
0.2 0.5 99.3
颗粒大小表征 及激光粒度分析技术基础
内容简介
粒度及粒度的表征 各种粒度分析方法的比较 激光衍射法的原理及技术特点 纳米粒度测量技术 粒度分析实际操作 分析结果评估
关于颗粒的基本概念
• 晶粒:指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。 • 一次颗粒:指含有低孔隙率的一种独立的粒子。它能被电子显
10微米的颗粒,则与忽视或丢失1000个1微米的颗粒结果相同 实测的和导出的结果,后者可用于批量样品测量的相对比较 根据实际工艺流程选择相对应的测量手段/测量特性
不同的粒径表达基准
1μm×10个 2μm×8个 3μm×3个 4μm×1个
总计=22个
数量基准
=N
1μm :10个
10/22→45%
图像解析法
开始 取样
粒子像摄影 图像处理
平滑化、去除微粒子 (噪声)、分离、圆 形分离、细线化、强 调、边界检出等等
抽取特征处理
计算统计粒子径分布
面积(等效径)、周长、 最大长、形状参数等 等
结束
电阻感应技术
原理:在电解质溶液中,利用外加在小孔管内外的电极,在小孔管周围形成 恒电流设计的电阻感应区。在负压的作用下,通过小孔的每个颗粒取代相同 体积的电解液,产生电位脉冲,脉冲信号的强弱与通过小孔管的颗粒大小成 正比
散状态,絮凝与否)
空气透过技术(费氏法)
原理:粉末样品的气体透过能力与粉末的比表面有关,籍此求出样品的比表 面积并由此得到颗粒的平均粒度
样品要求:均匀干燥,形状等轴性好,施压时不易变形,破碎或聚结 取样量应为试样真密度的两倍以上,且真密度已知 常用于质量或生产控制的基本判断,设备简单,操作方便 缺点:分辨率低,重现性差,人为因素影响较大
中间值:把整个分布恰好平分的颗粒大小数值,一般表述为D〔X,0.5〕,D50 最频值:频率分布中最常出现的数值,即曲线的最高点 对于高斯分布,三者恰好会出现在相同位置;但若是多峰分布,则其差别较
大
代表性粒径的含义 模径
累计(积分)分布
表示粒径分布X的时候,作为他的代 表值,最大值 X max , 最小值 X min被 常常采用;50%中值粒径和模径(峰 值粒径)也被经常使用。
< 113 > 80 > 6.4 < 3.84 > 5.12
平均直径
简单数量平均值D〔1,0〕,D〔2,0〕,D〔3,0〕 1克大小均为1微米的二氧化硅(密度2.5)样品大约有760×109个颗粒 D〔3,2〕表面积力矩平均值,依赖于d3 D〔4,3〕体积或质量力矩平均值,依赖于d4 不同的测量方法给出不同的平均直径 所有的平均直径都是正确的
哪种表征或结果是“正确”的?
都正确,都反映了颗粒的某种特性 即使是球体,不同的方法也给出不同的平均值 在描述粒径大小时,必须同时指明测定方法才有意义 不同粒度测定方法之间的比较没有意义 不同方法之间的比较必须转化成同一粒径的定义
直径
粒度(直径) x
平均值、中间值和最频值
平均值:粒度分布的某种算术平均值,如D〔1,0〕,D〔2,0〕,D〔3,0〕, D〔3,2〕,D〔4,3〕等
5 10 50 100 Diameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强,, 动动态态范范围围宽宽 分辨率低 ▪ 筛筛分分方方法法::>>3388微微米米 ▪ 沉沉降降方方法法
00..0011--330000微微米米 ▪ 光光学学方方法法
各种方法对球体粒径平均值的不同表征
---对于三个直径分别为1、2、3单位的球体,表征它们的平均值
电子显微镜法:取长度平均值 —— D[1,0]
平均直径=(1+2+3)/3 = 2.00 =∑d/n
图像分析仪: 取面积平均值 —— D[2,0]
平均直径=Sq. rt. {(12+22+32)/3} = 2.16 = Sq. rt.(∑d2/n)