高锰酸钾标准溶液的配制与标定
1 试剂
1.1 高锰酸钾。

1.2 草酸钠（基准试剂）。

1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

1.4 4N硫酸。

1.5 浓硫酸。

1.6 碘化钾。

1.51%淀粉指示剂（见附录4）
2 操作步骤
2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：
2.1.1 配制：称取
3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。

以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。

2.1.2 标定：
1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。

同时做空白试验。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：
G
N=———————
（a-b）×0.06700
式中G——草酸钠的重量，g；
a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；
b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；
0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。

2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。

加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：
a×N1
N=———
V
式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V——高锰酸钾溶液的体积，ml。

2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。

其浓度不需标定，由计算得出。

【注释】
10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。

20.1N高锰酸钾标准溶液的当量浓度，需定期进行标定。

3高锰酸钾标准溶液不得与有机物接触，以避免其浓度发生变化。

4若0.01N高锰酸钾标准溶液，不用于化学耗氧量测定，也可用蒸馏水代替二次蒸馏水来配制此溶液。