烟草科技 /TobaccoScience＆ Technology
烟草化学 /TobaccoChemistry
2009年第 10期 (总第 267期 )
卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析
韩 冰 , 刘惠民 , 谢复炜 , 蔡君兰 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 郑州高新技术产业开发区枫杨街 2号 450001
基金项目 :郑州烟草 研 究院 院 长 科技 发 展基 金 资助 项 目 “挥 发 性 、半 挥发 性 化 合物 在 卷烟 主 流 烟气 气 粒 相的 分 布 研 究 ” (3 120 08CA04 30)。 作者简介 :韩冰 (1982-), 女 , 学士 , 在读硕士研 究生 , 研究方 向 :烟草和烟 气化学 成分分 析 。 E-mail:1982hanbing@ 电话 :0371-67672751 收稿日期 :2009 -04 -20 责任编辑 :刘立全 E-mail:llq@ 电话 :0371-67672637
采用 Nist05图谱库检索 , 选择匹配度高者 (表 7)
定性 , 有标样的成分还结合比对单一标样 GC峰的保
留时间定性 。有标样的 , 采用内标标准曲线定量 , 没有
标样的 , 假定其相对校正因子为 1定量 。
2 结果与讨论
2.1 分析方法的建立 2.1.1 烟气气相成分的捕集
采样完全与否是本分析的关键 。 田海 英等[ 10] 在 分析环境 烟 草烟 气 (ETS)中 的 挥发 性 有 机化 合 物 (VOCs)时 , 考察 了 TenaxTA、Carbosieve、Carbotrap3 种吸附剂对 ETS中 11种 VOCs的吸附效率 , 发现 3种 吸附剂合用适合这些成分的捕集 。 聂建群等[ 11] 在分
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50 componentswereidentified, including19 aromaticcompounds, 14 ketones, 4 pyridines, 6 furansand7 othercompounds;4)thecomponentswhoseboilingpointswereover250 ℃ orbelow80 ℃ werenotdetectableinvaporandparticulatephases;5)therewereasimilartendencyindistributionratiosofvolatileand semi-volatilecomponentsinvaporphasetoparticulatephaseofMS of3 referencecigarettes, and the distributionratiosofthesamekindofvolatileandsemi-volatilecomponentsandofthedifferentkindof componentswithsimilarboilingpointsinMSdecreasedwiththeincreaseoftheirboilingpointsandtheir polarities, respectively.
30 mL0.01%三乙胺 /甲醇萃取液 , 室温下超声萃取 30
min, 静置 5 min。取 2 mL萃取液 , 用 0.45 μm微孔滤
膜过滤 , 滤液进行 GC/MS分析 。 分析条件为 :
色谱柱 :DB-FFAP(60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.)
毛细管柱 ;进样口温度 :250 ℃;载气 :He;进 样量 :1μL;分 流比 :
液进行 GC/MS分析 ;②在吸收瓶的冷溶液中加入 100
μL1.01 mg/mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液 , 振荡
均匀 , 迅速取样进 GC/MS分析 ;③将捕集粒相物的剑
桥滤片取 出 , 折 叠 , 放 入 50 mL锥形 瓶中 , 依次加 入
100 μL1.01 mg/mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液和
10∶1;程 序 升 温 :40 ℃ (30 min)
1 ℃ /min 65
℃ (1
min)
2 ℃ /min 160 ℃(2 min) 10 ℃ /min 230 ℃ (5 min);传 输线温
度 :250 ℃;电离方式 :EI;离子 源温度 :230 ℃;电离能量 :70 eV;
四极杆温度 :150 ℃;扫 描范围 :30 ～ 350 amu。
关键词 :卷烟 ;气相成分 ;粒相成分 ;挥发性 、半挥发性成分 ;分配比 摘要 :为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性 、半挥发性成分 , 考察了 XAD-2吸附管和 0.01%三乙 胺 /甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率 , 以及甲醇 、二氯甲烷 、环己烷 、己烷和乙酸乙酯对 XAD-2吸附 管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率 , 并采用气相色谱 -质谱法测定了 3R4F、lR5F参考卷烟和国产烤烟型 参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性 、半挥发性成分 。结果表明 :①采用 XAD-2吸附管和 10 mL 0.01%三乙胺 /甲醇冷溶液 (温度 ≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发 性和半挥发性成分 ;②0.01%三乙胺 /甲醇溶液适合这些成分的萃取 ;③这 3种卷烟样品主流烟气气相 和粒相中共鉴定出 50种成分 , 其中 , 芳香类 19种 、酮类 14种 、吡啶类 4种 、呋喃类 6种 , 其它类 7种 ;④ 沸点 >250 ℃和 <80 ℃的成分分别在气相和粒相中未检出 ;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性 、半挥 发性成分的气相 /粒相分配比趋势相近 。 同一类和沸点相近的不同种类挥发性 、半挥发性成分的气相 / 粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小 。 中图分类号 :TS411.2 文献标识码 :A 文章编号 :1002 -0861(2009)10 -0032 -09
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析环境空气中稠环芳烃 (PAHs)时 , 研究了硅胶 、活性 炭和剑桥滤片对空气中 16种 PAHs的捕集效率 , 发现 硅胶比较适合这些 PAHs的捕集 。 因此 , 为了尽可能 完全地捕集主流烟气气相成分 , 在用 XAD-2吸附管捕 集主流烟气气相成分时 , 又于该吸附管后串联 2只吸 收瓶 , 每只吸收瓶各盛有 10 mL、5 mL0.01%三乙胺 / 甲醇冷溶液 , 然后分别测定 XAD-2吸附管 、吸收瓶 1# 和吸收瓶 2#捕集的烟气成分 。 结果 (表 1)证实 , XAD2 吸 附管 基本上 可完 全捕 集 所测 的 大部 分 主 流烟 气 气 相成分 , 但有个别成分如 2, 3 -丁二酮 、丙酮酸甲酯 、 乙酸 、烟碱和苯乙醇等确实进入了两只吸收瓶中 , 而且 量相当大 , 其中 , 吸收瓶 1#的量较大 , 吸收瓶 2#的量很
将样品卷烟在 22 ℃ ±1 ℃、相对湿度 60% ±2% 条件下平衡 48 h, 然后根据重量及吸阻选出合适烟支 , 用转盘吸烟机按照 YC/T29 -1996规定的标准抽吸条 件抽吸 , 每种卷烟每次抽吸 20支 。用 92 mm剑桥滤 片捕集卷烟L0.01%三乙胺 /甲醇 冷溶液 (温度 ≤ -80 ℃)的气体吸收瓶 , 该瓶置于含异
自 20世纪 50年代以来 , 国内外学者对卷烟主流 烟气的化学成分进行了大量研究[ 1-7] , 但这些研究大部 分是卷烟主流烟气粒相成分分析 , 而其气相成分分析 相对较少 。 因此 , 对卷烟主流烟气气相和粒相中挥发 和半挥发性成分进行了分析 , 旨在为改善卷烟的吸食 质量 , 探索吸烟与健康的关系提供参考 。
丙醇的干冰中 。
吸毕 , 取下烟气捕集装置 。 ①将吸附管中的吸附
剂转移至 20 mL锥形瓶中 , 依次加入 100 μL1.01mg/
mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液和 10 mL0.01%三
乙胺 /甲醇 萃取 液 , 室 温下 超声 萃取 30 min, 静 置 5
min。取 2 mL萃取液 , 用 0.45 μm微孔滤膜过滤 , 滤
AnalysisofVolatileandSemi-volatileComponentsinMainstream CigaretteSmoke HANBING, LIUHUI-MIN, XIEFU-WEI, andCAIJUN-LAN ZhengzhouTobaccoResearchInstituteofCNTC, Zhengzhou450001, China Keywords:Cigarette; Vaporphase; Particulate phase; Volatile component; Semi-volatile component; Distributionratio Abstract:Toanalyzethevolatileandsemi-volatilecomponentsinvaporandparticulatephasesofmainstream cigarettesmoke(MS), theefficienciesoftrappingvaporphasecomponentsbytandemXAD-2 adsorptiontube and0.01% triethylamine/methanolcoolsolutionandtheextractionefficienciesofmethanol, dichloromethane, cyclohexane, hexaneandethylacetateforcomponentstrappedbythetandem XAD-2 adsorptiontubeand Cambridgefilterwereinvestigated.Thevolatileandsemi-volatilecomponentsinvaporandparticulatephases ofMSproducedbyreferencecigarettes3R4F, lR5FandadomesticreferenceVirginiatypecigarettewere determinedbygaschromatography/massspectrometry.Theresultsindicatedthat:1 ) thevolatileand semi-volatilecomponentsin vaporand particulatephasesofMS were basicallycompletelytrapped by combinationofXAD-2 tubeand10 mL 0.01% triethylamine/methanolcoolsolution (temperature≤ -80 ℃);2)0.01% triethylamine/methanolsolutionwassuitablefortheextractionofthesecomponents;3)