课程名称：仪器分析实验
实验内容：气质联用仪分析海洋沉积物中的壬基酚
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内容提要
1.气相色谱-质谱基础知识
2.工作站简介
3.方法设置
4.定性定量分析
5.壬基酚含量分析
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1. 气相色谱-质谱基础知识
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5975 MSD 和 6890 GC
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基本原理
气质联用：色谱法和质谱法的结合
色谱：高分离能力
质谱：高分辨能力
应用：复杂组分的分离与鉴定，广泛应用于医药、农业、化学、环保等多领域的痕量有机物定性定量分析。

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6
色谱图
6.00
7.00
8.00
9.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.00
2000040000
60000
80000
100000
120000
140000
160000
180000
200000
220000
240000
260000
280000
Time-->Abundance
TIC: STD500.D
BPA
NP1E IS2NP t-OP
DCP t-BP
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质谱图
90
1001101201301401501601701801902002102202302400
100
200
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400
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900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
m/z-->Abundance
Scan 542 (8.021 min): STD500.D
207
22293136234
2. 工作站简介
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工作站用途
1.仪器参数控制：
色谱和质谱条件的设置
2.样品采集：
离子采集方式、定性定量离子选择
3.数据分析：
积分参数设置、定量方法、标准曲线等
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3. 方法设置
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方法编辑
方法：
仪器设定的进样、离子采集和数据
处理的程序
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进样器
z选择进样口位置：前进样口、后进样口z选择进样量：一般1-2微升
z选择溶剂清洗次数：进样前清洗、进样后清洗
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进样口
z选择进样方式：手动、自动
z选择载气类型：通常为He
z选择载气节省方式：一般进样后
5分钟选择载气节省模式
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色谱柱
z选择流量控制方式：恒压模式、恒流模式
z选择检测器类型：通常为MSD
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气相炉
z设置炉子最高允许温度
z设置炉子平衡时间
z设置升温程序
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质谱采集参数
z更改EM电压：在调谐电压基础上设置z设置溶剂延迟时间：保护质谱
z设置离子采集：全扫描与选择离子扫描z设置离子扫描范围
z设置离子丰度阈值和采样点数
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方法保存
方法：以新文件名保存
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5. 定性定量分析
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定性分析
z调用数据文件
z鼠标拖动放大缩小图
z保留时间定性：依据标样物质的保留时间定性
z谱库检索定性：双击鼠标右键获得质谱图，采用NIST谱库检索
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定量校正方法
z外标法
z内标法
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样品定量
z标样：通常设置6个浓度梯度的标样
z标准曲线：调用标样文件后绘制标准曲线，保存方法
z定量：调用样品文件，自动积分
z手动积分：如果自动积分过程峰选择和积分时间不准确，选择手动积分
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五、壬基酚含量分析
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进样
z双击仪器ChemStation工作站软件。

z打开文件，调用方法，浏览方法中的进样口设置、色谱条件、质谱条件，选择定性定量离子，最后保存方法。

z检查自动进样器上的样品瓶、溶剂清洗瓶、废液瓶状态是否完好。

z编辑序列文件，设置样品编号、方法文件、数据保存路径。

z点击“开始”，进行样品进样和分析，分析过程中注意色谱峰的变化。

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数据分析
z调用文件：双击数据分析软件，打开已保存的样品文件，浏览总离子色谱图和选择离子色谱图。

z定性：根据标样中的壬基酚保留时间，确定样品色谱图中的目标峰，进行谱库检索确认。

z定量：通过标准曲线计算目标化合物的含量，再依据沉积物样品干重、样品浓缩液体积、进样量计算实际样品中的壬基酚含量。

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