实验课教案
1.酒精喷灯(alcohol blast burner)的结构和使用
1)使用前将灯壶中的残余酒精倒出;
2)使用前需检查酒精蒸汽毛细出口是否通畅;(不通畅可用通针通一下);
3)使用前将酒精喷灯倒转,将蒸气出管口在木板上轻磕几下;(因铜质灯管高温后,有氧化铜生成,碎屑会阻塞毛细出口);
4)酒精喷灯容积约230mL;(加入酒精不能超过总容积三分之二,本实验加入170mL;
3了解热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
4了解减压过滤的作用及仪器使用
5了解重结晶的原理及处理过程
实验难点
水蒸气蒸馏操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.Perkin缩合反应的原理
2.肉桂酸合成的基本操作
水蒸气蒸馏的原理
热过滤――铜保温漏斗的作用及使用
减压过滤的作用及仪器使用
1.玻璃管的截断2.玻璃的弯曲3.滴管和熔点管的拉制
4.制玻璃钉、铲5.塞子的配置和钻孔
小结
(必要时)
如何控制加热温度?
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验二:无水乙醇的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、学习使用工业乙醇制备无水乙醇的方法;
2、学习回流及蒸馏的基本操作及原理。
锉痕的操作是:把玻璃平放在桌子边缘上,拇指按住要截断的地方,用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕,约占管周 ,锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去,不能来回拉锉。
折断的操作:两手分别握住凹痕的两边,凹痕向外,两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧,用力急速轻轻一压带拉,折成两段。
3.玻璃的弯曲
弯曲的操作:双手持玻璃管,手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热,然后在火中加热。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动,至玻璃受热(变黄)即从火焰中取出,轻轻弯成所需要的角度。(两个90度,一个U型管)。
3)二元恒沸混合物提纯分离有何种方法?
4.学生当堂写、上交实验报告。
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验三:正溴丁烷的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、了解由醇制备卤代烃的原理和方法,掌握卤代烃反应的控制条件
2、学习有毒气体的吸收装置的安装和使用
3、学习液体化合物的分离、洗涤、干燥的方法―――分液漏斗的使用
滴管:将两端玻璃管的一端.
熔点管:将内径1mm的毛细管截约10cm长,在小火上封闭两端备用作熔点管。
(注:可将毛细管向上倾斜约45°角,靠在火焰边缘上轻轻捻转加热,当顶端出现红色弯月面时即已封牢,应立即离开火焰。不可烧得太久,也不可伸入火焰内部,否则会使封底过厚或熔成大珠状,或弯曲变形。)
a良好,粗部与细部基本同轴,较均匀且喇叭口较短
b.恒压漏斗与分馏柱的使用及原理
2、进一步学习二元、三元共沸物分离方法
实验难点
1可逆反应的控制条件;
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.乙酸乙酯制备的实验原理、方法
主反应
副反应
2.乙酸乙酯合成的基本操作
滴加蒸出反应装置的原理及使用方法
韦氏分馏柱的原理与使用方法
恒压滴液漏斗的使用方法
重结晶的原理及处理过程
显微熔点测定仪的使用
二、学生做实验。
1实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
1、缩合操作的仪器及药品必须是干燥无水的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行。
2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。
3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。
5)内焰,中焰,外焰;(最高温,完全燃烧区,约800~900℃)
6)先在预热盘中加酒精,火柴点火预热,再点燃喷灯;
7)空气调节:避免黄火,燃烧不完全,积碳;
8)熄灭:将石棉网立即(快)盖在蒸气出管口上;
9)泄压:在喷灯的确熄灭情况下,打开旋塞,卸压;将剩余酒精倒出。
2.玻璃管的截断
玻璃截断操作:一是锉痕,二是折断
二、学生做实验。
1实验步骤
15.5ml乙醇
1-3滴/秒3ml乙酸+ 3ml浓硫酸
14.3ml乙酸
120-1250C 40+(-)10min
乙酸乙酯,乙酸,水,乙醚,乙醇
接下页
(pH=7)
2实验操作中应注意的事项:
(1)在馏出液中除了酯和水外,还含有少量未反应的乙醇和乙酸,也含有副产物乙醚。故必须用碱除去其中的酸,并用饱和氯化钙除去未反应的醇。否则会影响到酯的得率及纯度。
(注:①在火上加热,火外弯曲。
②放在石棉网上自然冷却。)
4.滴管和熔点管的拉制
拉细的操作:两手执著玻璃管两端,掌心相对,加热方向和弯曲相同,只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色),才从火中取出,两手平稳地沿水平方向做相反方向移动,开始时慢些,逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。
(注:在拉细过程中要先慢些,后快些)。
b.正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%),故必须除净正丁醇。
小结
P92思考题:1,2,3
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验四:乙酸乙酯的制备
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1、学习实验室合成乙酸乙酯的原理和方法
a.反应温度与滴加速度的配合
3、蒸馏正溴丁烷是否完全,可以从以下几个方面来判断:
a、馏出液由浑浊变澄清;
b、蒸馏烧瓶内油层(上层)消失;
c、烧杯检验:取几滴馏出液,加少量水振摇,如无油珠,表示已蒸馏完毕。
4、蒸馏粗品正溴丁烷后,残余物应趁热倒出后洗涤,以防止结块后难以洗涤。
注:a.无水氯化钙干燥时,不仅可除去水分,还可除去醇类,因为醇类化合物(特别是低级醇)可与氯化钙作用生成结晶醇而溶于水层以达到除醇的目的。
3.实验中注意事项。
二、学生做实验。
1.实验步骤
工业乙醇(50mL),CaO(研细,5.6g),NaOH(1g) 1.CaO要研碎,细粉末
2.NaOH的作用?
shake----摇动,防止CaO结块3.注意冷却水水流方
+boiling stone, 4.向应自下而上
reflux,40min 5.忘记加入沸石了怎么办?
4、学习和掌握液体有机化合物的精制方法
实验难点
1.反应温度的控制
2.精制方法
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
240分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.正溴丁烷制备的实验原理、方法
2.正溴丁烷合成的基本操作
a有毒气体吸收装置的回流操作,
b分液漏斗的原理和使用
c.精制操作的注意事项(干燥的时间,仪器烘干,馏分的集取)
二、学生做实验。
1.实验步骤
2实验操作中应注意的事项:
1、加料顺序不能颠倒。应先将水和浓硫酸混合后冷却至室温,然后分四次加入放有醇和NaBr的反应瓶中并振摇。
2、加料过程中要不断振摇。
a.水中加浓硫酸时振摇并用冷水浴快速冷却:是防止局部过热;
b.NaBr需要研细:防止Br2大量产生,影响HBห้องสมุดไป่ตู้的生成;
实验课教案
(有机化学)
实验课题
实验一:简单玻璃工操作
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1.了解和初步训练玻璃管、玻璃棒的简单加工技术,
2.作一些简单仪器以备以后实验使用。
实验难点
1.截断玻璃管
2.拉伸温度的掌控
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
140分钟
教学步骤
一、实验讲解
3)退火冷却后即制得一支大玻璃钉、铲。
6.塞子的配置和钻孔
1)塞子的大小应与所塞仪器颈口相配合;(塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3,也不能多于2/3;
2)打孔装配后,橡胶塞本身有弹性能胀大,应选略小的塞子;
3)打孔器的选择:其孔径应使要插入的玻璃管正好插入打孔器的内径中;
4)钻孔时,打孔器应按一个方向旋转(顺时针);
(4)滴加乙醇和乙酸混合物时,应尽量保持滴加速度与蒸出的速度一致。
小结
(必要时)
P112思考题:2,3,4
实验报告
交完整实验报告。
实验课题
实验五:肉桂酸的合成
课型
实验课
对象
生物工程类
生物技术本科
实验目的
(含基本技能和实验方法等)
1了解肉桂酸合成的原理和方法及Perkin反应的特点
2水蒸气蒸馏的原理及仪器的安装使用
2.学习升华操作方法。
3.进一步学习显微熔点测定的使用
实验难点
升华的操作
实验方法
实验+示教
课时安排
60分钟
340分钟
教学步骤
一、实验讲解
1.茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
茶叶中含有咖啡因,含量1-5%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于乙醇(2%)、氯仿、水等。利用索氏提取器(溶剂的回流及虹吸作用的原理)连续萃取。咖啡因在100℃时失去结晶水,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。在碱性介质(CaO)中进行常压升华可得到纯度较高的咖啡因,咖啡因的熔点为238℃