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第二节 沉淀重量分析法对沉淀的要求


沉淀的溶解度要小
沉淀的溶解度必须很小,才能使被测组分沉淀 完全。根据一般分析结果的误差要求,沉淀的溶解 损失不应超过分析天平的称量误差,即0.2毫克。
(二) (三)

沉淀应易于过滤和洗涤 沉淀必须纯净
沉淀应该是纯净的,不应混杂质沉淀剂或其他 杂质,否则不能获得准确的分析结果。
(四)
应易于转变为称量形式
结论:称量形式的摩尔质量越大,由同样质
量的待测组分所得的称量形式的质量也越大,
则称量的相对误差就越小。
分析天平的绝对误差一般为0.2mg
称量的相对误差为:
称量 Al 2 O 3的相对误差 0.0002g 0.1890g
0.0002g 1.7029g 100 % 0 . 01 %
100 % 0 . 11 %
称量 (C 9 H 6 NO) 3 Al 的相对误差
三、对称量形式的要求
(一) 具有确定的化学组成
称量形式必须符合一定的化学式,才能根据化学 式进行结果的计算。
(二) 要有足够的化学稳定性
沉淀的称量形式不应受空气中的CO2 、O2 的影响 而发生变化,本身也不应分解或变质。
(三) 应具有尽可能大的摩尔质量
称量形式的摩尔质量大,则被测组分在称量形式中 的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。淀剂AgNO3以得到 AgCl沉淀,经过滤、洗涤、烘干和灼烧后, 得称量形式AgCl ,此时沉淀形式和称量形
式相同。

但测定Mg2+时,沉淀形式为 MgNH4PO4.6H2O,经灼烧后得到的称量形 式为Mg2P2O7,则沉淀形式与称量形式不同。
二、对沉淀形式的要求
(一)
Al 2 O 3 Al
2M
m Al
101 . 96 2 26 . 98
m Al
0 . 1000 0 . 1890 g
m ( C 9 H 6 NO ) 3 Al
M ( C 9 H 6 NO ) 3 Al M
Al
459 . 44 26 . 98
0 . 1000 1 . 7029 g
A1(C9H6NO)3 : A1=1 : x
结论:选择适当的沉淀剂以得到有较大摩尔 质量的称量形式,可以有效地减小测定误差。
例 如 2:
测定0.1000g的Al3+时,选择Al2O3 (M=101.96)和 8-羟基喹啉铝(M=459.44)为称量形式,称量误差是否 相同?
m Al 2 O 3 M
第二节
沉淀重量法对沉淀的要求
一、 沉淀重量法的一般过程

在一定条件下,往试液中加入适当的沉淀剂,
使被测组分沉淀出来,所得的沉淀称为沉淀形式。 沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后,得到称量 形式,经称量后,再由称量形式的化学组成和重 量,便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同,
例 如 1:
测定铝时,称量形式可以是Al2O3 (M=101.96) 或8-羟 基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失1mg的沉 淀,以A12O3为称量形式时,铝的损失量:
A12O3 : 2A1=1 : x

x=0.5 mg : x=0.06 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量
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