营养学成分分析实验
10.移开滤筒架。
11.(2043/2045型)使用杯托来插装已经预干燥的浸提杯,在杯中带上5-10粒用于防止暴沸的玻璃珠(5-6mm)一起称皮重,在杯中装入选用的溶剂(详见ASN了解推荐的溶剂体积)。(2050/2055型)使用杯托来装载已经预干燥的浸提杯,在杯中带上5-10粒用于防止暴沸的玻璃珠(5-6mm)一起称皮重,使用溶剂添加套件和溶剂分配器连用向杯中注入溶剂。
1.2.1实验试剂
无水乙醚(A.R.级)或石油醚
1.2.2实验材料
生鸡蛋6个
1.2.3实验器材
索氏提取器
电热恒温水浴锅(50~80℃)
电热恒温箱(80~120℃)
玻璃干燥器,
乳钵
分析天平,精确到0.1mg
粉碎或研磨设备,FOSS旋风磨、碟式磨或刀式磨
溶剂浸提系统,FOSS Soxtec 2043/2045/2050/2055
鼓风干燥烘箱
干燥器
脱脂棉
实验步骤:
1)样品准备
样品13g和10g酸洗石英砂加入到浸提筒中,精确到±0.1mg。将样品和石英砂充分混匀,然后在上面加一层脱脂棉。
样品2,样品3于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,准确称取3g试样于滤纸筒内,封好上口。
将浸提纸筒置于103℃条件下干燥2h。然后放在干燥器中冷却到室温。
14.把滤筒移到“Rinsing”(淋洗)位置,按ASN要求的淋洗时间淋洗,也留意冷凝器阀门是打开的。
15.(2043/2045型)淋洗结束后,转动1/4圈关闭冷凝器阀门。(2055型)移动手柄到回收位置。
16.移走浸提杯。
17.在103°C下按下表所列的推荐时间干燥浸提杯。
18.在干燥器中冷却浸提杯后称重。
取出一个熟鸡蛋……………………………………………样品2
茶叶蛋加料,绿茶10克、八角2枚、桂皮1块(8克)、
花椒20粒、生姜5片、香叶3片、老抽200毫升
(大约20小勺)、孜然粉15克、糖1勺,煮1小
时,关火,放凉,得到茶叶蛋,取出。…………………样品3
取蛋黄
去壳
鲜鸡蛋煮鸡蛋蛋黄茶叶蛋蛋黄
测定脂肪
1.2样品测定
12.(2050型)按RUN/STOP键,2050型SOXTEC全自动索氏抽提系统将自动完成抽提和溶剂回收。(2055/2043/2045型)当加热板的温度足以放下滤筒和托架时,蜂鸣声将响起。
Soxtec 2050从第16点继续。手动系统(2055/2043/2045型)
13.滤筒浸入溶剂的状态下使溶剂沸腾,沸腾时间按ASN所示,注意确保冷凝器阀门是打开的。
68.0011
68.1472
0.1461
3.数据汇总
样品
脂肪含量/%
样品1
2.41
样品2
8.05
样品3
6.05
4.结果分析
4.1数据分析
由图可知,在各加工状态下的鸡蛋黄中样品2即熟鸡蛋的蛋黄中脂肪含量高,而样品3即茶叶蛋的蛋黄中脂肪含量低,但都高于样品1即生鸡蛋的蛋黄中的脂肪含量。
4.2结果分析
4.2.1误差分析
4.2.1.1材料误差
由于鸡蛋随机购买,新鲜程度,以及加工时间的控制不准格按照实验仪器说明书操作,抽提时间短以及采取样品时没有将固体蛋黄打碎,导致抽提不彻底。
4.2.2结果讨论
有数据统计结果表明,在加热使变性后,蛋黄中的脂肪含量大大增加,但是加入茶叶等一些配料长时间持续加热后,脂肪含量会有小幅度的下降,但最终还会大大高于生鸡蛋蛋黄中脂肪含量。
2)抽提
1.按“MAINS”(电源)按钮(开关的指示灯应亮起)。
2.根据应用子报设置温度,使溶剂的回流达到3-5滴/秒。
3.在控制器上选择合适的程序并检查沸腾/淋洗/回收/预干燥各步骤的时间设置。
4.打开冷却水龙头用于冷凝器的回流,在冷却水温度约15°C时,水流速应调整为2l/min以防止溶剂从冷凝器中挥发。
吉林大学
——食品营养学营养成分综合分析实验
专业:食品科学与工程
年级:2011级
学号:83110151
姓名:李颖贾杏伟
茶叶蛋加工过程中蛋黄中脂肪含量的变化
一、实验设计方案
1.1样品制备
鸡蛋 鲜鸡蛋1个……………………………………………………样品1
熟鸡蛋水煮,取2个鲜鸡蛋,冷水同时放入锅内,煮沸,
维持10分钟
5)计算
二、实验实施过程
1.样品含量
样品
质量/g
(w1)
样品1
3.1218
样品2
2.5617
样品3
2.4120
2.数据记录
样品
浸提杯质量/g
(w2)
浸提杯+残留物质量/g
(w3)
脂肪质量/g
(w3-w2)
样品1
61.1372
61.2124
0.0752
样品2
68.2176
68.4239
0.2063
样品3
4.2.3注意事项
乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净,另外,使用乙醚时应注意室内外通风换气。仪器周围不要有明火,以防空气有机溶剂蒸气着火或爆炸。
提取后烧杯烘干称量过程中,反复加热会因脂类氧化而增量,故在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化而增量造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。
5.准备滤筒并装上接头。
6.按应用子报(ASN)准备样品,称量样品到滤筒中,准确到±0.1 mg。用天平称样时使用滤筒支持套。
7.用滤筒移取器转移滤筒到滤筒架上。
8.放一小块脱脂棉在样品上,并把滤筒放在滤筒架上。按ASN要求预干燥样品。
9.用滤筒移取器移取滤筒到滤筒托套,把滤筒插入到浸提器(浸提单元)中,吸到磁铁上。