①干灰化法 将样品在高温下长时间灼烧，是有机质彻 底氧化破坏，生成CO2 和H2O逸出，而与有机质结合的金 属部分则变成简单的无机化合物。 灰化温度:500℃~600℃ 灰化时间:以灰化完全为度，一般4~6h。 优点：破坏彻底，简便易行、消耗药品少。 缺点：破坏温度高、操作时间长，已造成某些元素的损失
要贴上标签，并做好标记。
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第二节 分析试样的制备及分解
一、样品的制备
指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。
1、常规食品样品的制备
（1）液体、浆体或悬浮液体 一般将样品充分摇匀和搅拌 均匀即可。
（2）互不相溶的液体 如油和水的混合物，可分离后再 分别取样测定。
（3）固体样品 采用切碎、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。
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3、采样的注意事项 • 采样时要认真填写采样记录。 • 采样的数量一般三份供检验、复查和备查用，每份不少于
0.5 kg。 • 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 • 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 • 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 • 盛装容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上
n
N 2
n为取样件数，N为总件数。
a.固体样品：用双套回转取样管插入包装中，回转180° 取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份样品， 把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分 至所需数量。 b.稠的半固体样品：动物油脂、果酱等，启开包装后， 用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩 减至所需数量。 c.液体样品：如鲜乳、酒或饮料等，充分混匀后采取一 定量的样品混合。
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（2）溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混 合物组分完全或部分分离的方法称为溶剂提取法。 浸提法 用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的 方法。 要求：提取剂既能溶解被测物质，又不破坏被提 取物质的性质和组成。 提取剂： 无机溶剂：水，稀酸，稀碱 有机溶剂：乙醇，乙醚，氯仿，丙酮，石油醚 仪器：索氏抽提器
目对试样量的需要，一式三份供检验、复检和备查用，每 份不少于0.5kg。 （3）采样的方法 采样的一般方法：
随机抽样：不带主观框架，在抽样过程中保证整批食 品中的每一个单位产品都有被抽取的机会。
简单随机抽样 系统随机抽样 分层随机抽样 阶段随机抽样
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具体样品的抽取方法 ①有完整包装的食品，首先根据下列公式确定取样件数
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②散装固体样品：先化分为若干等体积层，然后在每 层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量 的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。 ③肉类、水产、果品蔬菜等组成不均匀的食品：由被 检物有代表性的各部位分别采样，经捣碎、混匀后， 再缩减至所需数量。 ④罐头、瓶装食品或其他小包装食品：根据批号连同 包装一起采样。同一批次取样数量，250g以上包装不 得少于3个，250g以下包装不得少于6个。
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第一节 样品的采集与处理
一、样品的采集 1.采样的意义及要求 采样：从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品， 供分析化验用。
采样的正确与否，是检验工作成败的关键。
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采样的要求： （1）采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以 确保所采集样品能代表整个供试材料的平均组成。 （2）采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生 产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况 等。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、 项目及采样人。
注意：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性
质发生变化
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2、测定农药残留量时样品的制备 （1）粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过
0.4mm筛 （2）肉类 除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在
检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要 时分别计算脂肪与瘦肉中农药的残留量。 （3）蔬菜、水果 洗去泥沙并除去表面附着水，依当地食 用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然后切碎、 混匀。 （4）蛋类 去壳后全部混匀 （5）禽类 取半只绞成肉泥 （6）鱼 取半条绞成肉泥
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二、样品的预处理 1、处理原则 （1）消除干扰因素，即干扰组分减小至不干扰被测组分的
测定； （2）完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失
要小至可忽略不计； （3）使Байду номын сангаас测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果； （4）选用的分离富集方法应简便
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2、常用的预处理方法 （1）有机物破坏法
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萃取法： 利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分 配系数的不同而与其他成分分离的方法称为萃取法 。
溶剂：选用的溶剂应与溶液中原溶剂互不相溶，且对 被测物质有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度。
仪器：分液漏斗，少量多次（4~5次）
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（3）挥发和蒸馏分离法 挥发和蒸馏是利用物质的挥发 性的差异进行分离的一种方法。可以用于除去干扰组分， 也可以使被测组分定量分离出去后再测定。 常压蒸馏：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太 高的样品。 减压蒸馏：用于常压蒸馏容易使被测组分分解的或沸 点太高的样品。 水蒸气蒸馏：用于被测组分加热到沸点时可能分解；或 被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受 热不均易引起局部炭化的样品。
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2、采样的数量和方法 （1）样品的分类
检样：从整批待测食品的各个部分所采取的少量样品称为 检样。
原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起称为原始 样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验 用，称为平均样品。
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（2）采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项
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②湿消化法 向样品中加入强氧化剂（H2SO4、HNO3 、 H2O2 、KMnO4）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。
优点：加热温度低，减少了低沸点元素挥发散失的机会。 缺点：产生大量酸雾和刺激性气体，对人体有害 注：常用强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，如
硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，高氯酸 （过氧化氢）-硫酸等