3、测定溶出前的准备 （1）测定前，应对仪器装置进行必要的调 试，第一法使转篮底部距溶出杯的内底部 25mm±2mm；第二法使浆叶底部距溶出 杯的内底部25mm±2mm；第三法使浆叶 底部距溶出杯的内底部15mm±2mm
3、测定溶出前的准备
片剂的质量分析
基本要求
1、熟悉片剂的检测步骤 2．掌握片剂的常规检查 3．熟悉片剂中常用辅料的干扰及其排除 4．熟悉片剂的含量测定及结果计算的方 法 5.了解片剂的定义与种类
片剂的检测项目主要有重量差异、 硬度、脆碎度、溶出度、释放度、
片剂的质量检测概述
崩解时限、含量均匀度、发泡量、
分散均匀度。
脆碎度
脆碎度 4、注意事项
（1） 由于供试品的形状或大小的影响，使片剂在圆筒 中开成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面 (左、右)约成 10°的角，以保证试验时片剂不再聚集，能顺利落下。 （2 ）对易吸湿的片剂，操作时实验室的相对湿度应控 制在40%以下。 （3 ）对于形状或大小在圆筒中形成严重有规则滚动或 特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎 度检查
1、重量差异检查：
重量差异 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平 均片重之间的差异程度。
检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的
均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂 重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。
检查对象：一般的片剂 检查方法：取20片，精称总重，计算平均片 重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平 均片重差异的百分率。
四、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
2、崩解时限检查
崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定
的方法进行检查全部崩解溶散或成碎
粒并通过筛网所需时间的限度。
崩解时限检查
（1）规定 37℃
素片 薄膜衣片 糖衣片 肠溶衣片 ≤15′ ≤30′ ≤60′ =120′完整(盐酸液) ≤60′崩解(缓冲液) ≤5′ （15-25℃）
表1 片剂重量差异限度
平均片重 重量差异限度
0.30g以下 0.30g或0.30g以上
±7.5% ±5%
判断：依据Ch.P对片剂重量差异限度的规 定，20中超出重量差异限度的药片不得多 于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。
注意
糖衣片的片心应检查重量差异并符合 规定，包糖衣后不再检查重量差异。 薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异 并符合规定。
泡腾片
崩解时限检查
（2）方法
六片→同时测定 不合格时另取6片复试
崩解时限检查
注意 咀嚼片不进行崩解时限检查 凡规定检查溶出度、释放度的片剂， 不再进行崩解时限检查
五、发泡量的检查
主要针对泡腾制剂的检查 照下述方法检查，应符合规定。 检查法：取25ml具塞刻度试管（内径 1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1 ℃水浴中5分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的不 得超过2片。
• 硬度 3、结果判定 一般能承受29.4-39.2的 压力即认为合格。 4、注意事项 在生产中常用的检验方 法是将片剂置中指与食指之间，一拇指轻 压，根据片剂的抗压能力，判断它的硬度
三、脆碎度
脆碎度：本法用于检查非包衣片剂的脆碎 情况及其物理强度，如压碎强度等。
脆碎度
脆碎度 1、仪器装置
脆碎度
二、硬度
• 片剂的硬度对主药的溶出速度具有影响， 过小的硬度对片剂的生产、运输和储存 带来不便。因此，应对片剂的硬度进行 检查，从而保证片剂的质量。
• 硬度 1、仪器装备 孟山都硬度仪、罗许脆碎仪
• 硬度 2、测定方法
（1） 孟山都硬度计法 将药片立于两个压板之间， 沿直径方向徐徐加压，刚刚破碎时的压力即为该片的硬 度。 （2）罗许脆碎度仪法 将药片放在罗许脆碎度仪中， 使其在旋转的鼓中相互碰撞和摩擦，经过一定的时间 （一般为4min）后检查片剂的碎裂情况。显然，此法检 查的片剂的脆碎度，可与上述的抗张强度（硬度)互为补 充
脆碎度 1、仪器装置
脆碎度
脆碎度 2、检查法 • 每次试验取供试品若干片使供其总重量 约为6.5g；平均片重大于0.65g的供试品， 取样品10片进行试验。用吹风机吹去脱 落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100次。取出，同法去除粉末，精密称 重。
脆碎度
脆碎度 3、结果判定
（1）未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超 过1%时，判为符合规定。 （2）减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片 的供试品，应另取供试品复检2次。3次试验的平均减失 重量未超1%时，且未检出断裂、龟裂或粉碎片时，判为 符合规定；3次试验的平均减失重量超过1%时，判为不 符合规定。 （3）如检出断裂、龟裂及粉碎片的供试品，即判为不 符合规定
6、溶出度的检查
溶出度
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂 在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道 里的崩解和溶出情况的体外试验法 主要用于难以溶解的药物及控释、 缓释制剂
《中国药典》 2010 年版收载三种测定方法，第一法转篮法， 第二法桨 法及第三法小杯法
（1）方法
2、仪器的校准
六、分散均匀性检查
分散片 照下述方法检查，应符合规定。 检查法： 取供试品2片，置20℃±1 ℃的 100ml水中，振摇3分钟，应全部崩解 并通片、阴道片、阴道泡腾片和外用 可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法检 查，应符合规定。
规定
细菌 霉菌 大肠杆菌
≤1000个/g ≤100个/g 不得检出
检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度，使用水平仪 检查仪器是否处于水平状态； 转轴的垂直程度与容器中心线相吻合，用直角三角板检 查转动轴与溶出杯平面的垂直度；检查转篮旋转时与溶 出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，检查转 篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm；或检查浆杆旋转
时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm， 或检查搅拌桨在旋转时A、B两点的摆动幅度不得大于 0.5mm。