• 4.5 测定 • 将样品溶液（4.3）和空白溶液（4.4） 注入气相色谱仪，计算峰面积比（或峰高 比）。 • 在同样的条件下重复测定2次，计算平 行测定的平均峰面积比（或峰高比）。 • 注：若测定结果是由几个通道的结果平均 得到，且采用自动进样器，可不进行平行 测定。
•
结果的表述 • 用4.3条制做的标准曲线或回归方程计 算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。 • 总粒相物的水分含量mW，以每支卷烟所含 的mg数表示，由下式得出： 5
第十一章 烟气分析实验 第一节 烟气分析的意义及烟气主要成分 第二节 烟气总粒相物（TPM）测定 第三节 烟气总粒相物水分测定 第四节 烟气总粒相物烟碱测定
第一节 烟气分析的意义及烟气主要成分
• 一、分析意义 • 1.卷烟烟气成分来自于燃烧后的烟叶及添 加物质、辅助材料，因此与烟叶成分有差 异，通过分析烟气，可以更全面更直接的 了解卷烟和烟叶品质。 • 2.了解烟气理化性质，有利于评价和提高 烟草及烟制品的安全性。
• 7总粒相物的计算 • 每通道总粒相物的质量mTPM，以每支卷烟 的毫克数表示，按下列公式计算：
mTPM
m1 m0 q
• 式中： • m0 - 抽吸前烟气捕集器的质量，单位毫克 （mg）； • m1 - 抽吸后烟气捕集器的质量，单位毫克 (mg)； • q - 吸入每个捕集器的烟支数。
• • • • •
2试剂 使用分析纯级试剂 2.1载气，高纯氮气或氦气。 2.2辅助气体，空气、高纯氢气。 2.3异丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 2.4内标物，正十七碳烷或喹哪啶（最低纯 度99%）。
• 2.5 萃取剂：含有适当浓度内标物（2.4） 的异丙醇，一般为0.2mg/mL~0.5mg/mL。若 萃取剂存放时未控制温度，使用之前应平 衡至（22±2）℃。 • 2.6标准物质：按照YC/T34验证的已知纯度 的烟碱，于（0～4）℃避光保存。也可以 使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸 烟碱盐。
• 二、试验原理 • 抽取卷烟、调节水分。在自动吸烟机上抽 吸卷烟，同时用玻璃纤维滤片烟气捕集器 收集总粒相物，称取总粒相物的质量。
• 三、试验仪器：常规分析用吸烟机，剑桥 滤片，捕集器，手套（棉质或无滑石粉手 套），分析天平，长度测量仪（精确至 0.5mm），调节箱。
• 四、总粒相物的测定 • 1取样:随机从实验室样品的每个包装中抽 取尽量相等数量的卷烟，剔除有明显缺陷 的烟支，抽取卷烟的总数应至少为抽吸烟 支数的2.5倍。
• 2调节 • 将所有供试烟支在规定的调节大气中调节 （主要是调节水分以达到平衡水分状态）， 调节时间最短48h，最长10天。
• 2.1调节大气：温度(22±1)℃,相对湿度 （60±2）%，大气压（96±10）kPa. • 2.2测试大气：供测试大气环境必须和调节 大气环境相同，但允许公差略宽。温度 (22±2)℃,相对湿度（60±5）%
• 4.2 仪器准备 • 按照制造商说明调整和操作气相色谱 仪（3.1），应确保水分峰、内标峰和溶剂 峰完全分离，分析时间大约4min，分析之 前应注入2μL萃取剂调节仪器。 • 合适的操作条件如下：
• —柱箱温度：170℃（等温线） • —进样口温度：250℃ • —检测器温度：250℃ • —载气：氦气，流量大约30mL/min • —进样体积：2μL • 注 若检测器灵敏度足够高，也可以 使用氮气。
• 5吸烟步骤 • 5.1将调节好的抽吸卷烟插入卷烟夹持器， 使烟蒂末端正好接触捕集器内的有孔垫片， 点火开始吸烟。当燃烧到烟蒂标记处时， 用剪刀剪断燃烧锥。一次抽吸过程结束后， 保持烟蒂在原位置停留至少30s，使烟气捕 集器中残留的烟气沉积。
• 5.2避免人为移动烟灰，以免干扰卷烟燃烧， 应让烟灰自然落到烟灰盘上。 • 5.3一支烟抽完后，取出烟蒂，立即插入新 的卷烟，重复抽吸过程，直至将预定数量 的卷烟抽吸完毕。
• 4.4烟蒂长度的标记 • 在卷烟嘴端标准烟蒂长度处，用细软头笔 或铅笔划线，精确至0.5mm。
• 五、烟气捕集器的准备 • 在所有操作中，操作者应配戴手套以免手 指污染。 • 将已经在测试大气中调节至少12小时的滤 片放入滤片夹持器中，滤片粗糙的一面应 面向进入的烟气，合上滤片夹持器，称取 装配好的烟气捕集器的质量，精确至0.1mg。
• 4操作步骤 • 4.1制备待测液 • 将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体 积的萃取剂（2.5）中，44mm玻璃纤维滤片用20mL 萃取剂，92mm玻璃纤维滤片用萃取剂50mL，应确 保萃取剂浸没滤片。只要能保证萃取效率，萃取 剂的体积也可调整以给出合适的标准曲线烟碱浓 度（请见4.3）。应尽快进行分析，但如果需要存 放，应于（0～4）℃避光保存。
第二节 烟气总粒相物（TPM）测定
• 一、了解几个术语 • 1总粒相物（TPM）：total particulate matter：又叫 总凝聚物，总颗粒物。 • 定义为被阻留及沉积于捕集器中玻璃纤维滤膜片 内表面的主流烟气组分。主要包括：焦油，生物 碱和水分，以mg表示。 • 2干粒相物（DPM）dry particulate matter：除去水分 的总粒相物，以mg表示。 • 3 焦油（NFDPM）nicotine-free dry particulate matter： 除去烟碱的水分的总颗粒物，以mg表示。
mW
WS WB
q
VES
ρWS 样品溶液的水分浓度，mg/mL； ρWB 空白溶液的水分浓度，mg/mL； q 吸入每个捕集器的烟支数； VES 萃取剂体积。
第四节 烟气总粒相物烟碱测定
• 一、气相色谱法 • 二、紫外分光光度法
一、气相色谱法
• 1原理：将主流烟气的总粒相物溶解于含有 内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃 取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟 碱含量。
• 2.4 萃取剂，含有合适浓度内标物质的异 丙醇,一般为5mL/L（二者体积比为1： 200）。若萃取剂储存时温度未经控制，使 用前应将其温度平衡至（22±2）℃。 • 2.5 标准物质，蒸馏水或去离子水。
• 2.6 标准溶液：加入一定量的水于萃取剂 （2.4）中，制备至少4个标准溶液，其浓 度应覆盖预计在样品溶液中检测到的水分 浓度（一般最高浓度为4mg/mL），其中一 个标准溶液不加水（溶剂空白）。可以配 制浓度梯度为0，1，2，3，4mg/mL水的异 丙醇溶液作为标准溶液。
气相色谱法测总粒相物中水分含量
• 1. 原理：将主流烟气的总粒相物溶解于含 有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定 萃取液的水分含量，计算出总粒相物中的 水分含量。
• 2. 试剂 • 使用分析纯级试剂。 • 2.1 载气：氦气（高纯度氮气也行，但最 好是氦气）。 • 2.2异丙醇，水分含量不高于1.0mg/mL。 • 2.3 内标物，乙醇或甲醇（最低纯度99%）。
• 4烟蒂长度的标记 • 4.1烟蒂长度 • 标准烟蒂长度应为下列三种长度中的最大 者：
• ——23mm； • ——滤嘴长+8mm； • ——接装纸长+3mm。
• 4.2滤嘴长度的测量 • 滤嘴长度是10支卷烟的平均值，测定精确 至0.5mm， • 4.3接装纸长度的测量 • 所指接装纸长度是10支卷烟的平均值，测 定精确至0.5mm。
• 3.3 加液器，最好是自动的，可以取需要 体积的萃取剂（2.4）。加液器在加液前应 至少放出50mL萃取剂冲洗。 • 玻璃器皿和色谱瓶盖应储存于干燥器中直 至使用。
• 4操作步骤 • 4.1 制备待测液 • 将吸烟机抽吸卷烟得到的总粒相物用一定体 积的萃取剂（2.4）溶解，44mm玻璃纤维滤片用萃 取剂20mL，92mm滤片用萃取剂50mL，应确保萃取 剂浸没滤片。只要能够有效萃取总粒相物，也可 以调整萃取液的体积以得到适合于标准曲线（请 见4.3）的萃取液水分浓度。标准的卷烟抽吸请见 YC/T29。
• 4.3 标准曲线制做 • 将一定体积（2μL）标准溶液（2.6） 注入气相色谱仪，记录水分和内标物（2.3） 的峰面积（或峰高），此操作至少进行2次。 • 计算水分与内标物的峰面积比（或峰 高比），做出水分浓度与峰面积比的关系 曲线或计算出回归方程。
• 4.4 空白实验 • 由于烟气捕集器和溶剂吸收水分，必须测 定样品空白。用另外的装有滤片的捕集器 （每100支卷烟至少2个）按与收集烟气的 捕集器相同的方法制备样品空白。吸烟过 程中将空白捕集器放在吸烟机旁边，与样 品同样萃取、分析。
• 3 仪器设备 • 3.1气相色谱仪，配有热导池检测器，记录 仪和积分仪或其它合适的数据处理装置。 • 3.2 色谱柱，内径2mm～4mm，长度1.5m～ 2m。固定相：150um（100目）～190um（80 目）的Porapak Q。色谱柱最好使用去活的 不锈钢柱，其它材料如玻璃或镍色谱柱也 可以使用。也可以使用Porapak QS或 Chromosorb 102固定相。
• 注：调节大气是调节烟支时的环境大气； 测试大气是吸烟机工作的环境大气。
• 3烟支的挑选 • 3.1重量挑选：将调节好水分的烟支取100 支称重，求出烟支平均重量，用重量分选 仪选出平均重量±0.02g范围内的烟支为重 量合格烟支。
• 3.2吸阻挑选：测定100支重量合格烟支的 平均吸阻，选取平均吸阻±49Pa范围内的 烟支为吸阻合格烟支。
• 8总粒相物的处理 • 8.1萃取步骤 • 选取总粒相物最接近平均值的两个烟气捕 集器，取下烟气捕集器密封装置（必须戴 手套）。打开烟气捕集器，用镊子取出滤 片，总粒相物向里折两次，要小心镊子和 手指只接触滤片边缘。
• 将折好的滤片放入干燥的三角瓶中（44mm直径的 滤片最大用150ml的三角瓶，92mm直径的滤片最大 用250ml的三角瓶）。每次用一块四分之一滤片， 擦拭捕集器前盖内壁，放入三角瓶中，移取溶剂 （含有烟碱和水分测定内标物的异丙醇，44mm直 径的滤片20ml，92mm直径的滤片50ml）于三角瓶 中。立即盖上瓶盖，在电动振荡器上轻轻振荡 30min，确保不要将滤片振碎。可以调整振荡时间 以保证总粒相物中的烟碱和水分萃取完全。 • 按同样方法处理水分测定的空白烟气捕集器。