盘锦和运新材料有限公司企业标准Q/PHX 0001—2014 异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)2014-8-15发布2014-8-25实施盘锦和运新材料有限公司发布前言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》中《第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准代替标准Q/PHX 0002-2013,请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由盘锦和运新材料有限公司技术部提出并归口。

本标准起草单位：盘锦和运新材料有限公司技术部。

本标准主要起草人：李建军、武艳平。

本标准由盘锦和运新材料有限公司批准。

本标准所替代标准的历次版本发布情况为：Q/PHX 0002-2013。

异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ）1 范围本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ）的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以异丁烯和异戊二烯为主要原料，以氯甲烷为溶剂经低温共聚制得的异丁烯-异戊二烯橡胶。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1232.1－2000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 第1部分：门尼粘度的测定(neqISO 289-1:1994)GB/T 4498－1997 橡胶 灰分的测定 ( eqv ISO 247:1991 ) GB/T 5576－1997 橡胶和胶乳 命名法 ( idt ISO 1629：1995 ) GB/T 5577－2008 合成橡胶牌号规范GB/T 24131-2009 生橡胶 挥发分含量的测定 ( eqv ISO 248:1991 )GB/T 16584－1996 橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性 （eqv ISO 6502:1991 ) GB/T 15340－2008 天然、合成生胶取样及其制样方法 ( idt ISO 1795：2000) GB/T 19187－2003 合成生胶抽样检查程序3 分类与命名字符组2中是四个数字。

前两个数字表示异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值，由其标称值的整数和小数点后一位的两个数字组成。

后两个数字表示生胶门尼粘度的标称值，由其标称值整数部分的两个数字组成。

字符组3中是字母或数字，代表产品其他的附加信息。

示例 ： 某异丁烯-异戊二烯橡胶（IIR ），不饱和度的标称值为 1.60，生胶门尼粘度的标称值为51，命名如下： 异丁烯-异戊二烯橡胶生胶门尼粘度的标称值字符组2： 异丁烯-异戊二烯橡胶不饱和度的标称值字符组 1：异丁烯-异戊二烯橡胶代号命名： IIR16504要求和试验方法异丁烯-异戊二烯橡胶的技术要求和试验方法见表1。

5检验规则5.1 检验分类与检验项目异丁烯-异戊二烯橡胶产品的检验分为型式检验和出厂检验两类。

本标准第4章表1中所有项目为型式检验项目，除总灰分外都为出厂检验项目。

型式检验项目在下列情况之一时进行：a)新产品投产时；b)工艺、配方或材料有重大改变时；c)正常生产时每半年进行一次；d)国家技术监督机构或用户提出要求时；e)停产半年以上恢复生产时。

5.2 组批规则异丁烯-异戊二烯橡胶产品以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号的产品组批，并以一个班生产的产品为一批。

产品以批为单位进行检验和验收。

5.3 抽样方法异丁烯-异戊二烯橡胶产品的抽样方案按GB/T 19187－2003 的规定进行。

异丁烯-异戊二烯橡胶产品可在分料机处抽样，样品量应不低于1.5kg。

将取出的样品按GB/T 15340-2008规定，用密炼机混炼后作为实验室样品。

5.4出厂检验判定与复验规则5.4.1判定规则异丁烯-异戊二烯橡胶产品由质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和要求对产品作出质量判定，并出具产品质量证明书。

5.4.2复验规则用实验室样品进行出厂检验，并保留备用样品。

若异丁烯-异戊二烯橡胶胶料的检验结果中，某项指标不符合本标准要求时，应对相对应的备用样品进行复检，以复验结果作为该批产品的质量判定依据。

5.5型式检验判定规则产品经检验有一项指标不合格，则判定该批次产品不合格。

6 标志每个异丁烯-异戊二烯橡胶包装箱上应清楚地标明产品的标志。

标志内容包括：产品名称、牌号、生产厂名称、生产厂址、注册商标、生产日期、批号、净含量和执行标准等。

7 包装、运输和贮存7.1 包装异丁烯-异戊二烯橡胶产品为块状胶，胶块用低密度聚乙烯膜热合封装后放入木箱或铁箱内，每块胶块净含量为25kg，每箱净含量为1050kg或1200kg。

7.2 运输异丁烯-异戊二烯橡胶在运输时要保持常温、干燥、通风、清洁，应避免高温和阳光直接照射。

7.3 贮存异丁烯-异戊二烯橡胶在低于35℃和避光条件下保存。

在以上贮存条件下，贮存期限为：自生产之日起1年。

附录A（规范性附录）橡胶中的不饱和度的测定容量法A1范围本标准规定了异丁烯-异戊二烯橡胶中不饱和度的测定方法。

本标准适用于异丁烯-异戊二烯橡胶中不饱和度的测定。

A2 方法原理已知量的样品溶解于溶剂中，在催化剂的作用下与碘发生反应，消耗的碘量可通过滴定剩余碘量并与空白样相比较而得到碘值，再通过经验公式转变为不饱合度。

A3 试剂与材料除特别注明外，所用水均为GB/T6682规定的三级水，试剂均为分析纯。

A3.1 碘量瓶：500mlA3.2 滴定管：25ml，分度值为0.1mlA3.3 量筒：50ml、100mlA3.4 移液管：5ml、50ml、100mlA3.5 四氯化碳A3.6 冰乙酸A3.7 乙酸汞A3.8 三氯乙酸A3.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1000mol/LA3.10 碘化钾A3.11 碘A3.12 浓盐酸溶液A4 仪器与设备A4.1 电子天平:精度: 0.1mgA4.2 磁力搅拌器A5 溶液的配制A5.1 0.1mol/L碘溶液配制A5.1.1 称取12.7g碘，研细后放入1000ml深色瓶中，准确称量至0.01g。

加入700ml四氯化碳（用1000ml量筒量出）。

A5.1.2 盖好，用搅拌器搅拌均匀，碘在溶液中完全溶解时间约30h。

A5.1.3 向配好的溶液中再加入300ml四氯化碳，混匀。

通过滤纸将溶液倒入一清洁干燥的避光玻璃瓶中盖上，使用前至少要放置两周，溶液将长期保持稳定。

A5.1.4 此溶液需每天配置，够四次分析的用量。

A5.2 乙酸汞溶液称取3g 乙酸汞（精确至0.1mg ）放入200ml 烧杯中加入100ml 冰乙酸，水浴加热，用玻璃棒搅拌直到乙酸汞完全溶解。

A5.3三氯乙酸溶液A5.3.1 此溶液需每天配置，够四次分析的用量：A5.3.2 称取4g 三氯乙酸（精确至0.01g ）放入50ml 烧杯中，加入20ml 四氯化碳，盖上盖子摇至三氯乙酸完全溶解。

A5.4 10%碘化钾溶液A5.4.1 于1000ml 容量瓶，将100g 碘化钾用蒸馏水溶解后稀释至刻度。

A5.5 淀粉指示剂溶液A5.5.1 称取1g 淀粉，精确至0.01g ，放入瓷研体中，加10ml 蒸馏水搅成糊状，用90ml 蒸馏水将淀粉糊完全移入200ml 容量瓶搅拌，加2滴浓HCL 煮沸3min ～4min ，自然冷却后放置24h ，必要时可过滤。

得到的溶液必须是澄清或轻微的乳白色。

A5.5.2 可加入水扬酸（1.25g/L ）以便于保存指示剂。

A5.5.3 如果放入冰箱中可保存15天～20天。

A6 分析步骤A6.1 把样品切成 2mm 的小条，准确称取0.5g 样品（精确至0.1mg ），然后放入500ml 的碘量瓶中，加入50ml 四氯化碳，盖好盖子，用浮式搅拌器搅拌2h ～3h 至完全溶解，如果还有未溶颗粒，最好重新准备样品。

A6.2 同时最少在另外两个碘量瓶中加入50ml 四氯化碳用于空白试验。

A6.3 在样品和空白溶液中按如下顺序加入试剂，每次加入后要充分摇动使之混合均匀。

A6.3.1 用移液管加入5ml 三氯乙酸溶液。

A6.3.2 用25ml 移液管加入25ml 的 0.1mol/L 的碘溶液。

A6.3.3 用移液管加入25ml 乙酸汞溶液。

A6.4 盖水碘量瓶，于暗处放置30min ，立即取出每瓶加入50ml 碘化钾溶液（用量筒量取）和50ml 蒸馏水摇匀1～2min ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，滴定过程中硫代硫酸钠标准溶液要逐步加入并不断用力摇匀，最好使用机械搅拌，当溶液变成亮黄色，加2ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失。

A7 计算：按式（1）计算异丁烯-异戊二烯橡胶的碘值：()mc I 69.12.0⨯-=φφ (1)式中：I ：异丁烯-异戊二烯橡胶的碘值，gI/100g 胶；Φ0：滴定空白所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml ； Φ：滴定样品所需硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml ； c ：硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，m ol/L ； m ：橡胶样品质量，g 。

按式（2）计算异丁烯-异戊二烯橡胶不饱合度：39.126⨯⨯=MI X (2)式中：X ：异丁烯-异戊二烯橡胶不饱合度； I ：橡胶样品碘值，gI /100g 胶；M ：异丁烯-异戊二烯橡胶单体的平均分子量，126.9：碘原子量。

A8 分析结果的表述对于任何一样品，均需以两次重复测定结果的算术平均值表示分析结果，根据GB/T8170的修约规定，报告保留三位小数。

A9 重复性同一操作人员，使用同一台仪器，对同一试样在相同的条件下，用正常正确的操作方法进行重复测定，其测定结果的差值，不应大于0.2gI/100g 胶 。

A10报告报告应包括下列内容：a.样品名称或代号b.测定结果c.测定者d.测定日期e.其他必要说明。