2.在特殊情况下，需要测定的水样在10.0-50.0ml之间，试剂的体积或质量可做相应的调整（具体见附表2）
附表1：
名称
空白（V0）
水样（V）
消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积
26.01ml
19.85ml
附表2：
水样体积
/mL
0.2500mol/L
K2Cr2O7溶液/mL
H2SO4-Ag2SO4
溶液/mL
【实验原理及线路图】
化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。
化学需氧量的测定有微波消解法和回流法，本次试验所用的是微波消解法。
微波消解法：在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。
HgSO4
/g
[(NH4)2Fe(SO4)2]
/(mol/L)
滴定前总体积
/mL
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
（2）将消解罐均匀放入微波消解仪玻璃转盘上中，离转盘边沿2cm圆周上单圈排好，按照消解罐数与消解时间对应表设置消解时间，启动消解仪。
（3）消解结束后取出消解罐，冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中，并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。
（4）加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。
（数据见附表1）
【结论】（结果）
所以COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水
=【0.04941（26.01-19.85）×8×1000】/5 mg/L
≈486.985mg/L
这个符合校该实验COD值的96％，所以可认为实验步骤基本上是适宜的。
注意事项
1.该方法对未经稀释的水样其COD测定限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定
（5）测定水样的同时，取5.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，并记录硫酸亚铁铵溶液的用量V0。
（6）校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
【实验环境】（使用的软件）
实验仪器：酸式滴定管（50ml）、微波消解仪、聚四氟乙烯消解罐、移液管、锥形瓶
实验试剂及药品：K2Cr2O7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液（已配好为0.04941m数据、分析）
1.样品的采集
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入浓硫酸调pH＜2，置于4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。（本次实验所采集水样是河源职业技术学院于东江边的排污口处水样）
2.水样的测定
（1）准确移取待测水样5mL，重铬酸钾消解液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mL H2SO4—Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖（注意使消解罐密封良好）。
COD(mg/L)=【c（V0-V）×8×1000】/V水
c----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0----空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
V----水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml
V水----水样的体积，ml
8----1/4O2的摩尔质量，g/mol
测定结果一般保留3位有效数字
实验报告单
实验项目化学需氧量的测定
实验课程环境监测
实验类型验证型□设计型□综合型■
实验日期2011年10月13日
班级********第****组
姓名********学号*******
实验概述：
【实验目的】
1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作
2.了解微波消解法的基本要点
3.熟练运用滴定分析法进行测定