实验四 络合滴定法测定水的硬度
一、实验目的
１．加深对络合滴定条件的理解，练习络合滴定的基本操作。

２．掌握EDTA 溶液的标定方法。

３．测定水的硬度。

二、实验原理
水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用，生成一种可溶性的螯合物。

•钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1（摩尔比）的比例络合。

将指示剂铬黑Ｔ加到含钙、镁离子的溶液（pH=10.0± 0.1）中能与钙、镁离子络合，溶液变成酒红色。

当用EDTA 滴定达到终点时，EDTA 自铬黑Ｔ的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑Ｔ指示剂游离，溶液从酒红色变为蓝色。

三、试剂
１．pH10缓冲液：称取16.9g 氯化氨，和143mL 浓氨水混合，用蒸馏水稀释到250mL 。

•以此溶液1～2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。

２．铬黑Ｔ指示剂：1g 染料铬黑Ｔ和100gNaCl 一起研磨混合。

３．0.01mol/LEDTA 标准溶液：•称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ，溶于蒸馏水，并稀释到1000mL ，用标准锌溶液标定。

标定：••称取0.2034g 在800～1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,•于100mL 的烧杯中，加少量1+1盐酸使之完全溶解,•加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线，摇匀。

吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，用氨水中和至中性（可用酸碱指示剂指示，如甲基红，由红——黄），加1～2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑Ｔ指示剂，用EDTA 待标液滴定，当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。

记录EDTA 消耗的体积。

250
00
.251000)(⨯⨯⨯=
V M m EDTA C
式中： m —ZnO 的质量(g)；
M —ZnO 的摩尔质量，M ＝81.4；
V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积，mL 。

四、测定步骤：
取50.00mL水样置于250mL锥形瓶中，•加1～2mL缓冲液，加入0.01g铬黑Ｔ指示剂。

在不断振摇下用EDTA标准溶液滴定至红色消失，在3～5秒内加入最后几滴，直至出现蓝色，即达终点。

整个滴定时间不应超过5分钟。

注意：用EDTA滴定至终点时，由于络合反应较慢，因此应该放慢滴定速度，充分振摇至酒红色变为蓝色为止。

五、结果计算：
硬度（CaCO
3，mg/L）＝1000
)
(
)
(
)
(
3⨯
⨯
⨯
V
CaCO
M
EDTA
V
EDTA
C
式中： C(EDTA)—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V(EDTA)—滴定时EDTA标准溶液消耗的体积，mL； V—水样体积，mL；
M(CaCO
3)—CaCO
3
的摩尔质量，M=100.09 g/mol。

数据列表表示如下： 1.标定EDTA:
2.水样测定:
六、讨论。