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分析化学

第一章绪论(1学时)【本章重点】1.分析化学的任务与作用2.分析方法的分类【本章难点】1.分析方法的分类一、填空题1.分析化学是化学学科的一个重要分支,是研究物质化学组成、含量、及结构有关理论的一门科学。

2.分析化学按任务可分为定性分析、定量分析和结构分析;按测定原理可分为化学分析和仪器分析。

3. 化学分析方法主要包括重量分析和滴定分析两大类。

二、单选题1.酸碱滴定法是属于( C )A.重量分析B.电化学分析C.滴定分析D.光学分析2.微量分样试样质量为( C )mg。

A.100-1000B.10-100C.0.1-10D.0.001-0.13.鉴定物质的化学组成是属于( A )A.定性分析B.定量分析C.结构分析D.化学分析4.以下哪种溶液不能用玻璃仪器盛装( D )。

A.高锰酸钾溶液B.碘溶液C.硝酸银溶液D.氢氟酸溶液5.按被测组分含量来分,分析方法中常量组分分析指含量( D )A.<0.1%B.>0.1%C.<1%D.>1%6.若被测组分含量在1%-0.01%,则对其进行分析属( B )A.微量分析B.微量组分分析C.痕量组分分析D.半微量分析第二章误差与分析数据处理(4学时)【本章重点】1.系统误差、偶然误差的产生原因和表示方法2.提高分析结果准确度的方法3.可疑测量值的取舍4.对分析结果进行显著性差别检验一、填空题1.准确度的高低用(误差)来衡量,它是测定结果与(真值)之间的差异;精密度的高低用(偏差)来衡量,它是测定结果与(多次测定平均值)之间的差异。

2.误差按性质可分为(系统)误差和(随机)误差。

3.减免系统误差的方法主要有(空白试验)、(校正仪器)、(对照试验)等。

减小随机误差的有效方法是(增加测定次数)。

4.平行四次测定某溶液的浓度,结果分别为0.2041mol/L、0.2049mol/L、0.2039mol/L、0.2043mol/L、则其测定的平均值等于( 0.2043mol/L ),标准偏差等于( 0.00043 mol/L ),相对标准偏差等于( 0.21% )。

5. 滴定管读数小数点第二位估读不准确属于随机误差;天平砝码有轻微锈蚀所引起的误差属于系统误差;在重量分析中由于沉淀溶解损失引起的误差属于系统误差;试剂中有少量干扰测定的离子引起的误差属于系统误差;称量时读错数据属于过失误差;滴定管中气泡未赶出引起的误差属于过失误差;滴定时操作溶液溅出引起的误差属于过失误差;标定HCl溶液用的,对分析结果所引起的误差属于系统误差;在称NaOH标准溶液中吸收了CO2量试样时,吸收了少量水分,对结果引起的误差是属于系统误差。

6.对于一组测定,平均偏差与标准偏差相比,更能灵敏的反映较大偏差的是标准偏差。

7.不加试样,按照试样分析步骤和条件平行进行的分析试验,称为空白试验。

通过它主要可以消除由试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质造成的试剂误差。

8. 以下各数的有效数字为几位:5为无限位; 6.023×1023 0.0060为二位; 为无限位;2为四位; pH=9.26为二位。

9.常量分析中,实验用的仪器是分析天平和50 mL滴定管,某学生将称样和滴定的数据记为0.31 g和20.5 mL,正确的记录应为 0.3100g 和 20.50mL 。

10.某溶液氢离子活度为 2.5×10-4 mol·L-1 , 其有效数字为二位,pH为3.60 ;已知HAc的p K a=4.74,则HAc的K a值为 1.8×10-5 。

二、单选题1. 定量分析中,精密度与准确度之间的关系是 ( C )(A)精密度高,准确度必然高(B)准确度高,精密度也就高(C)精密度是保证准确度的前提(D)准确度是保证精密度的前提2. 可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差( A )(A)进行仪器校正(B)增加测定次数(C)认真细心操作(D)测定时保证环境的湿度一致3. 随机误差具有( C )(A)可测性(B)重复性(C)非单向性(D)可校正性4.下列( D )方法可以减小分析测试定中的偶然误差(A)对照试验(B)空白试验(C)仪器校正(D)增加平行试验的次数5.在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于( B )(A)系统误差(B)偶然误差(C)过失误差(D)操作误差6.下列( D )情况不属于系统误差(A)滴定管未经校正(B)所用试剂中含有干扰离子(C)天平两臂不等长(D)砝码读错7.下面数值中,有效数字为四位的是( A )(A)ωcao=25.30% (B)pH=11.50(C)π=3.141 (D)10008.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标准溶液9.50mL,以下结果表示正确的是( C )(A)10% (B)10.1% (C)10.08% (D)10.077%10.分析天平的称样误差约为0.0002克,如使测量时相对误差达到0.1%,试样至少应该称( C ) 克。

A.0.1000克以上B.0.1000克以下C.0.2克以上D.0.2克以下11.要求滴定分析时的相对误差为0.2%,50mL滴定管的读数误差约为0.02毫升,滴定时所用液体体积至少要( B )亳升。

A.15毫升B.10毫升C.5毫升D.20毫升12. 用25mL移液管移取溶液,其有效数字应为( C )(A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位13.有一组平行测定所得的分析数据,要判断其中是否有可疑值,应采用( B )A. t检验法B. G检验法C.F检验法D. u检验法14.某试样中C1-含量平均值的置信区间为36.45%±0.10%(置信度为90%)对此结果应理解为( A )A.在90%的置信度下,试样中Cl-的含量在36.35% 36.55%范围内B.总体平均值u落在此区间的概率为10%C.若再作—次测定,落在此区间的概率为90%D.在此区间内的测量值不存在误差三、问答题1.下列情况各引起什么误差,如果是系统误差,如何消除?(1)称量试样时吸收了水分;(2)试剂中含有微量被测组分;时,试样中硅酸沉淀不完全;(3)重量法测量SiO2(4)称量开始时天平零点未调;(5)滴定管读数时,最后一位估计不准;(6)用NaOH滴定HOAc,选酚酞为指示剂确定终点颜色时稍有出入。

答:(1)试样吸收了水分,称重时产生系统正误差,通常应在110℃左右干燥后再称量;(2)试剂中含有微量被测组分时,测定结果产生系统正误差。

可以通过扣除试剂空白或将试剂进一步提纯加以校正;(3)沉淀不完全产生系统负误差,可将沉淀不完全的Si ,用其他方法测定后,将计算结果加入总量;(4)分析天平需定期校正,以保证称量的准确性。

每次称量前应先调节天平零点,否则会产生系统误差。

(5)滴定管读数一般要读至小数点后第二位,最后一位是估计不准产生的随机误差。

(6)目测指示剂变色点时总会有可正可负的误差,因而是随机误差。

2.分析天平的每次称量误差为±0.1mg,称样量分别为0.05g 、0.2g 、1.0g 时可能引起的相对误差各为多少?这些结果说明什么问题?答: 由于分析天平的每次读数误差为±0.1mg ,因此,二次测定平衡点最大极值误差为±0.2mg ,故读数的绝对误差)mg 20001.0(⨯±=Ε根据%100r ⨯=ΤΕΕ可得 %4.0%10005.00002.00.05 ,r ±=⨯±=E %1.0%1002.00002.00.2 ,r ±=⨯±=E %02.0%10010002.01 ,r ±=⨯±=E 结果表明,称量的绝对误差相同,但它们的相对误差不同,也就是说,称样量越大,相对误差越小,测定的准确程度也就越高。

定量分析要求误差小于0.1%,称样量大于0.2g 即可。

3.滴定管的每次读数误差为±0.01 mL 。

如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2 mL 、20 mL 和30 mL 左右,读数的相对误差各是多少?从相对误差的大小说明了什么问题?答:由于滴定管的每次读数误差为±0.01 mL ,因此,二次测定平衡点最大极值误差为±0.2 mL ,故读数的绝对误差)mL 201.0(⨯±=Ε根据%100r ⨯=ΤΕΕ可得 %1%1002mL 0.02mL 2mL ,r ±=⨯±=Ε %1.0%10020mL0.02mL 20mL ,r ±=⨯±=Ε%07.0%10030mL0.02mL 30mL ,r ±=⨯±=Ε 结果表明,量取溶液的绝对误差相等,但它们的相对误差并不相同。

也就是说当被测量的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就越高。

定量分析要求滴定体积一般在20-30 mL 之间。

4.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数,称取试样均为 3.5g ,分别报告结果如下:甲:0.042%,0.041%;乙:0.04099%,0.04201%。

问哪一份报告是合理的,为什么?答:甲的报告合理。

因为在称样时取了两位有效数字,所以计算结果应和称样时相同,都取两位有效数字。

5.有两位学生使用相同的分析仪器标定某溶液的浓度(mol·L -1),结果如下:甲:0.20 , 0.20 , 0.20(相对平均偏差0.00%);乙:0.2043 , 0.2037 , 0.2040(相对平均偏差0.1%)。

如何评价他们的实验结果的准确度和精密度?答:乙的准确度和精密度都高。

因为从两人的数据可知,他们是用分析天平取样。

所以有效数字应取四位,而甲只取了两位。

因此从表面上看甲的精密度高,但从分析结果的精密度考虑,应该是乙的实验结果的准确度和精密度都高。

四、计算题1.测定某铜矿试样,其中铜的质量分数为24.87%。

24.93%和24.89%。

真值为25.06%,计算:(1)测得结果的平均值;(2)绝对误差;(3)相对误差。

解:(1)%90.243%89.24%93.24%87.24=++=-x (2)%16.0%06.25%90.24-=-=-=-T x E(3)%64.0%10006.2516.0%100r -=⨯-=⨯=T E E 2.三次标定NaOH 溶液浓度(mol ∙L -1)结果为0.2085、0.2083、0.2086,计算测定结果的平均值、个别测定值的平均偏差、相对平均偏差、标准差和相对标准偏差。

解: 2085.032086.02083.02085.0=++=-x (mol ∙L -1)0001.030001.00002.00||1_=++=-=∑=-n x x d n i i (mol ∙L -1) %05.02085.030001.00002.00||_1_r =⨯++=-=∑=-x n x x d n i i 00016.01)(12_=--=∑=n x x s n i i (mol ∙L -1) %08.0%1002085.000016.0%100_r =⨯=⨯=x ss 3.某铁试样中铁的质量分数为55.19%,若甲的测定结果(%)是:55.12,55.15,55.18;乙的测定结果(%)为:55.20,55.24,55.29。

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