我的实验室及仪器学号：1713022030 姓名：朱婕●我的实验室简介图1-实验室大楼我们的重点实验室于2000年9月由建设部批准、2001年由江苏省教育厅确定为新划转省建设重点实验室，并于2004年通过验收正式确定为省级重点实验室，依托单位为苏州科技大学。

环境科学与工程重点实验室建立了“巩固专业基础、加强工程实践、发展创新能力”的三层次实验教学体系，使学生通过创新思维训练→创新能力训练→创新活动训练的实践训练体系，接受全面和系统的创新训练，培养和全面提高我们的科技创新能力、工程实践能力、交流与合作能力。

我们的实验室秉承“开放、流动、联合、竞争”的运行与管理机制，下面分设生物微生物实验室、监测与分析实验室、流体力学实验室、水污染控制实验室，成立了由色谱、光谱、生物等测试平台组成的分析测试中心；紧密结合地方经济和环境保护需求，在高效低耗生物技术、受污水体修复技术等研究方向形成了服务于地方特色的技术优势。

暨已成为苏南地区重要的环境科学与技术研究基地、高层人才培养的摇篮、学术交流的中心、服务于地方经济建设的窗口。

我们的实验室构建了环境污染物分析测试、处理技术与材料水创新、环境分子生物技术等实验平台。

目前中心使用面积400平方米，教学科研仪器设备总值近1000万元，其中万元以上的仪器达十余台套，10万元以上大型贵重仪器设备2台套。

我们实验室新增了气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-质谱仪、扫描电子显微镜、连续流动注射仪、连续光源原子吸收光谱仪、微电极实验系统、荧光定量PCR仪等具有国内外领先水平的大型实验设备。

●我的主要研究方向：饮用水水体中主要异嗅物质的来源及迁移转化。

近年来，水中嗅味问题逐渐引起关注。

研究发现，天然水体中异嗅物质主要是微生物和藻类的挥发性次级代谢产物。

通过实验分析天然水体中常见的异嗅物质：β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮土臭素( GSM) 和二甲基异莰醇( MIB) 等的来源及其在生物体内的合成途径。

研究实验数据了解异嗅物质通过吸附、挥发、光解、生物降解等一系列作用在饮用水水源中的迁移转化以及其进入水体生物的途径。

表1 -4种嗅味物质的主要理化性质嗅味物嗅味描述溶解度（mg/L）LogKow土嗅素土味156.7 3.57GSM二甲基异莰醇霉味305.1 3.312-Methylisoborneolβ-环柠檬醛木头味86.1 .3.1β-Cyclocitralβ-紫罗兰酮β-lonone芳香味169 4.0●实验步骤：（1）采用固相微萃取技术对水样进行预处理，利用气质联用技术对水中微量嗅味污染物进行定性定量分析。

（2）监测水库源水和制水工艺过程中4种嗅味物质浓度的变化规律。

（3）研究混凝对4种嗅味物质的吸附去除效果，分析原因。

其去除机理及其吸附动力学。

（4）研究活性炭对4种嗅味物质的吸附去除效果，分析其去除机理及其吸附动力学。

（5）研究臭氧对4种嗅味物质的氧化去除效果，分析其去除机理及其氧化动力学，对氧化中间产物进行定性分析，推测其可能的降解途径。

●主要试剂土臭素（GSM）、二甲基异莰醇（2-MIB）、β-环柠檬醇、β-紫罗兰酮均色谱纯标准样品，购自美国SIGMA公司，其他试剂包括甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）流动相氦气（纯度大于99.99%），氯化钠（优级纯），在300℃下烘2h后备用。

实验所用的纯水为Miilli-Q超纯水（18.2M）。

甲醇用于将4种目标物标准样品配制成浓度为100的标准母液，置于4℃下避光储存，使用前用Miili-Q水稀释至所需浓度。

●主要仪器和设备：气相色谱联用仪、DB-5MS UI毛细管色谱柱。

40mL螺口玻璃瓶（固相微萃取专用采样瓶）；PTFE涂层硅胶垫（防止嗅味物质挥发和吸附）；57348-U型手动固相微萃取SPME装置；50/30 DVB/CAR/PDMS固相微萃取头。

台式离心机；超声波细胞破碎仪；电热恒温水浴箱；恒温磁力搅拌器。

●仪器分析方法：气相色谱法、质谱联用法、化学发光法等，其中气相色谱法运用最广泛，多使用火焰离子化检测器和质谱检测器。

仪器分析法对嗅味物质的测定具有很高的灵敏度，因此广泛应用于水中嗅味物质较为精准的定性和定量分析。

图2-扫描电镜图3-液相相色谱仪图4-赛默飞世尔TSQ三重四杆液相色谱质谱联用仪色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。

色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。

与固定相相对应的还有一个流动相。

流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。

载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。

固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。

当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。

亲合力小的则移动快。

4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。

在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（Ⅰ）。

经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（Ⅱ）。

再继续前进，三者便分离开，如状态（Ⅲ）和（Ⅳ）。

固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。

走在最前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（Ⅳ），而后B和A也依次进入检测器。

检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。

将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。

实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。

因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。

故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。

当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

固相微萃取：图5-Matrix自动固相微萃取仪固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。

是在固相萃取基础上发展起来的，它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。

固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。

在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。

SPME萃取方式的选择主要与待测物的挥发性、基质和探针固定相涂层的性质有关。

SPME有三种不同的萃取方式：顶空萃取、空气萃取和直接萃取。

对挥发性特别强的样品,可采用顶空或空气萃取，对于半挥发性和不挥发性样品来说，应采用直接萃取。

影响SPME萃取效率的因素很多，主要是对干扰分析物吸附和解析的因素进行优化。

影响分析物吸附的主要参数有纤维表面固定相类型、萃取时间、离子强度、pH值、温度、样本体积和搅拌。

对于SPME-GC，分析物解析与时间和温度有关，而对于SPME-HPLC，分析物解析则主要与溶剂类型、体积和时间有关。

在实验过程中萃取效果的影响因素主要有以下几方面：1）纤维表面固定相类型选用固定相时一般应从两方面考虑：(i)分析物和固定相的极性相匹配，即应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相；(ii) 灵敏度随固定相厚度的增加而增加。

2）萃取时间萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。

为保证实验结果重现性良好，应在实验中保持萃取时间一定。

影响萃取时间的因素很多，如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。

在萃取初始阶段，分析组分很容易富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集－时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。

一般萃取时间在15～180 min。

3）离子强度向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度,降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用，使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。

一般情况下可有效提高萃取效率，但并不一定适用于任何组分,如Boyd-Boland等在对22种含氮杀虫剂检验中发现使用多数组分在加入氯化钠后会明显提高萃取效果，但对恶草灵、乙氧氟甲草醚等农药无效；Fisher等在分析酒中污染物时,加入无机盐的比不加的分析结果高25%。

加入无机盐的量需要根据具体试样和分析组分来定。

4）pH改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数,对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。

由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。

调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。

对于酸性化合物，萃取效率随pH值降低而提高，在低pH值，酸性化合物的酸-碱平衡移向中性化和物，更有利于分析物被固定相吸附。

相反，对于碱性化合物则是随pH 值降低，化合物离子化，萃取效率随之减小。

在实际检测中发现，pH值在4～11间改变，对三嗪、硝基苯胺、取代尿嘧啶、硫代氨基甲酸酯、氯代乙酰胺、联苯醚、氨基化合物和含氧二唑类除草剂萃取效率无影响。

然而在pH 2时，联苯醚和二硝基苯胺的萃取效率提高。

5）温度分析物进入固定相的平衡时间与萃取温度有关，因而需要选择适当的萃取温度促使在合理的时间范围内获得满意的灵敏度。

对于浸入式SPME，适当升高温度可使分子运动加快，分子扩散速度更快，从而萃取相/水相之间的平衡时间可以缩短。

其对三嗪和硫代氨基甲酸酯的优化萃取温度在55～60℃。

对于顶空式SPME，适当升高温度可以提高液上气体浓度，从而提高分析灵敏度。