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仪器分析作业01参考答案(第一章)

1. 仪器信号由哪几部分组成?它们各具有什么特点? 答:仪器的响应信号由三部分组成:S=S 待测组分+S 空白+S 本底
S 待测组分:指待测组分的响应信号,在一定浓度范围内,该值与待测组分浓度呈一定函数关系(定量分析的基础);
S 空白:指除待测组分外,试液中其他成分(溶剂+相关试剂+基体)的响应信号,具有恒定性,可用空白溶液校正(可消除);
S 本底:指仪器自身随机噪音产生的响应信号,具有随机性,不能消除,但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小,是影响测量精密度的原因,也是决定检出限的主要因素之一。

2. 某仪器方法测定含0.03 mg ⋅L -1 Mn 的近空白溶液所得信号数据如下:0.0028、0.0029、0.0028、0.0029、0.0023、0.0027、0.0024、0.0029、0.0031、0.0031、0.0029(共11次),(1)试计算该方法测定Mn 的检出限和定量下限;(2)相同条件下,某试样的响应信号为0.0015,该试样中锰的含量是多少?
解:(1)0028.0S =;00025.0s =;k=0.0028/0.03=0.093 L ⋅mg -1
1DL L m g 008.0093.0/00025.03k /s 3c -⋅=⨯== 1L m g 03.014.0/00025.010k /s 10LOQ -⋅=⨯==
(2)3s<0.0015<10s ,结果应表示为:检出但无法定量
3. 用某仪器方法测定试样中微量Cu 的含量:称取试样0.740 g ,溶解后定容到100 mL 容量瓶中作为试样溶液,测定时溶液的配制及对应的仪器信号S 如下表所示,计算试样中Cu 的质量分数(%)。

(已知存在以下关系:S=k ⋅c Cu )
(本题为单次标准加入法,标准溶液加入前后,S 与c Cu 的线性关系不变,且k 为常数;1号为空白溶液,2、3的信号中应将此部分扣除) 解:依题可知空白信号=0.010
⇒试样信号=0.175-0.010=0.165;试样加标后信号=0.365-0.010=0.355 设试样处理为溶液时Cu 的含量为ρCu ,则存在以下关系式:
1-Cu Cu
Cu L mg 74.100.500
.500.200.5165.0355.0c c S S ⋅=ρ⇒ρ⨯⨯+ρ⨯=⇒
=
++试样
标准试样试样
标准试样 则Cu 的质量分数为:%0235.0%1001000
740.01000
.0w Cu Cu =⨯⨯⨯ρ=
4. 采用分光光度法测定水样中的铁含量(定量关系A=k ⋅c Fe )。

标准系列的配制:准确移取 10 mg·L
-1
铁标准工作溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 与5个50 mL 容量瓶中,经还原
-显色-调节pH 后定容,放置10min 后,在510 nm 处测得吸光度A 依次为0.080、0.159、0.238、0.321、0.402(空白已扣除)。

取20.00 mL 待测水样按完全相同的条件处理,测得吸光度A=0.215(空白已扣除)。

求水样中铁的含量(以mg ⋅L -1表示)(本题为标准曲线法,请用作图软件绘制标准曲线,并根据拟合方程计算水样中铁的质量浓度;将图缩放至适当大小,打印后贴在下方空白处;不许使用坐标纸绘图!)
解:依题可知标准系列溶液中Fe 的浓度及对应吸光度值如下表:
A
c Fe /mg.L
-1
拟合方程:A=0.2015c Fe -0.0018;相关系数:r=0.99995 可得所测水样中的铁含量为:
()1Fe L mg 69.220
50
2015.00018.0215.0w -⋅=⨯+=
待测水样
5. 采用原子吸收光谱法测定水样中的Mg 含量(定量关系A=k ⋅c Mg ):在5个50 mL 的容量瓶中分别加入25.00 mL 水样、1 mL 1:1 HCl 和2.5 mL 10% SrCl 2,再加入不同体积5.00 μg ⋅mL -1 的Mg 标准溶液后定容。

用空白溶液调零后依次测定各容量瓶中溶液的吸光度,相关数据见下表,(1)求水样中Mg 的含量(以μg ⋅mL -1表示);(2)空白溶液应如何配制?(本题为标准加入曲线法,请用作图软件绘图,并根据拟合方程计算水样中的Mg 含量;将图缩放至适当大小,打印后贴在下方空白处;不许使用坐标纸绘图)
解:(1)依题可知加入Mg 标浓度及对应吸光度值如下表:
Mg
拟合方程:A=0.782c Mg +0.082;相关系数:r=0.99998 可得所测水样中的Mg 含量为:()1Mg mL g 21.025
50
782.0082.0w -⋅μ=⨯=
待测水样 (2)空白溶液:50 mL 容量瓶中加入1 mL 1:1 HCl 和2.5 mL 10% SrCl 2后定容摇匀即可。

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