在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
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色谱柱
色谱柱如何对混合物进行分离？
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色谱柱
当气化的组分与气相和固定相共存时，它就根据对两相相对吸附性能
的不同而在两相间进行分配。
吸附性能：可以是溶解度，挥发性，极性，特殊的化学相互作用，或
其他任何存在于样品组分间的性质差异。 如果一相是固定的（涂层）而另一相是流动的（载气），组
塔板高度与载气流速的关系图
实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速
对于填充柱，N2的最佳实用线速度为10～12cm·s-1，H2为15～ 20cm·s-1
载气流速习惯上用柱前的体积流速（mL·min-1），也可用皂膜
流量计在柱后测量
若色谱柱内径3mm，N2流速一般为40～60mL·min-1，H2流速一
而产生不同的分配率，经过多次分 配而达到混合物的 分离的目的。
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基本原理
气相色谱仪的组成及各部分的作用：
1、载气系统（包括气源、气体净化、气体流速控制和测量） 常用的载气，氨气、氮气
2、进样系统（包括进样器和汽化室） 汽化室可控制温度为20～400℃ 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气， 并很快被载气带入色谱柱。 3、分离系统 色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置
（2）毛细进样口（分流/不分流模式）：适用于小口径的毛细管柱
分流模式：分流阀开启并一直维持此状态，样品被注射进衬管，
同时被气化，气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口
（气流阻力可调）之间. 分配
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进样
2、进 样 系统
（2）毛细进样口（分流/不分流模式）：适用于小口径的毛细管柱
不分流模式：此模式特别适用于低浓度的样品，它将样品捕集
色谱柱
分离操作条件的选择
3、进样时间和进样量
进样时间在一秒以内，时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必将变宽， 甚至峰变形；
进样量一般：液体试样 0.1～5 μL；气体试样 0.1～10 mL
进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好；进样量 太少，含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰； 最大进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系。
高效气相色谱仪工作原理
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气相色谱法是20世纪50年 代出现的一项重大科学技术成就。 一种新的分离、分析技术，它在工 业、农业、国防、建设、科学研究 中都得到了广泛应用。
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基本原理
色谱法是一种分离技术。
固定相：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中不动的一相。
流动相：携带混合物流过此固定相的流体相。 分离原理： 依据不同物质在流动相中与固定相的相互作用的不同
气——液色谱 色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在
固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的
过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达
到分离的目的。
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色谱柱
分离操作条件的选择
1、载气及其流速的选择
HA BCu u
用在不同流速下测得的塔板高度H对了流速μ 作图， 得H—μ 曲线图曲线的最低点，塔板高度H最小。此时， 柱效最高。该点所对应的流速为最佳流速μ最佳。
分将会以比流动相慢的速度迁移。迁移速度慢的程度取决于相互 作用的大小；如果不同组分有不同的“吸附性能”，它们将会随 时间而被分离。
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色谱柱
气——固色谱 色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在
吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……
这样反复的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时
间不同而达到分离的目的。
微量注射器：0.1，1，5，10，50 μL
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自动进样器
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进样
2、进 样 系统
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型
（1）填充柱进样口
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口；样品用注射器穿
过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品（如果是液体）气化，
而后载气将气化的样品. 带入色谱柱
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进样
2、进 样 系统
（1）气液色谱固定相 是涂渍在惰性多孔性颗粒（担体/载体）表面的高沸点液体
（固定液）；试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离 。
注：与样品发生作用的是固定液而不是载体。
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色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
（1）气液色谱固定相
担体/载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作用是提供一个大 的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
对担体的要求：
①表面是化学惰性的，表面没有吸附性或很弱，更不能与被测物起 化学反应；
②多孔性，即表面积大，使固定液与试样接触面积大；
③热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；
④对担体粒度的要求：均匀，细小（过细柱压增大），一般选用
40～60目，60～80目，80～100目。
气液色谱中所用担体：
可分为：硅藻土型. （红色担体/白色担体）；
.ห้องสมุดไป่ตู้
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色谱柱
分离操作条件的选择
4、气化温度 进样后要有足够的气化温度，使液体试样迅速气化
被载气带入柱中，在得证试样不分解的的情况下，适 当提高气化温度对分离及定量有利。
气化温度比柱温高30～70℃。
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色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择 性，后者取决于固定相的选择性。
般为60～90mL·min-1 .
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色谱柱
分离操作条件的选择
2、柱温的选择
柱温：重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度 ； 柱温不能高 于固定液的最高温度，否则挥发流失。
柱温选择的原则：在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下，尽可 能采取较低的柱温，但以保留的时间为宜，峰形不脱尾为度。
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非硅藻土型（氟担体/玻璃微球/高分子多孔微球）；
色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
（1）气液色谱固定相 固定液的选择原则：相似相溶；为了利用“相似相溶”原则选 择固定液，必须了解样品种各组分按极性分类的情况
对固定液的要求：
①挥发性小 ，操作温度下有较低蒸气压，以免流失； ②热稳定性好 ，操作温度下不发生分解； ③对试样各组分有适当的溶解能力。 ④具有高的选择性，对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的溶解能力； ⑤化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
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基本原理
气相色谱仪的组成及各部分的作用：
4、检测系统 检测器，控温装置 检测恒温箱中的温度，一般选择与柱温相同或略高
于柱温。 5、记录系统
放大器和记录器，数据处理装置。
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基本原理
样品
分离
载气源
进样口
色谱柱
以气体作为流动相（载气）
分析
检测器
输出
数据处理
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基本原理
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1、进 样 方 式
进样