在电场中生成的正离子和电子向两极移 动形成基流。当电负性样品进入后即捕 获慢速低能量电子使基流下降形成信号。
e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基
化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢 化合物不灵敏。
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19
TCD 热导检测器
检测技术
5
制备分离
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4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
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5
GC& LC-固定相
GC
LC
选定一种载气，然后通过改 变色谱柱 (即固定相)以及操 作参数(柱温和载气流速等)来 优化分离。
GC
LC
热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均
有响应，且灵敏度相当高，最小 检测限可达纳克(ng)级
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD） 蒸发光闪射检测器（ELSD）
毛细管柱
✓特点
✓无固体填料，气阻比填充 柱小 ✓可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 ✓既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
✓柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
常见长度 每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温 固定相 应用
填充柱
2～5
0.5-3
1000
玻璃、 不锈钢
mg级
基线漂移载体＋固 定相 Nhomakorabea毛细管柱 0.1-0.53 10-60
3000
熔融石 英
100ng
基线稳定 固定液
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专一性好，专用于痕量氮磷
特别是硫化物的痕量检测。
化合物的检测。
近年也用于有机金属化合物
或其他杂原子化合物的痕量
检测。
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MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单组 分进入MS进行检测或鉴定。
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对 所有物质均有响应。
有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混 合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到 组分的响应。
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NPD 氮磷检测器
FPD 火焰光度检测器
NPD对氮磷化合物灵敏度高， 主要用于含硫、磷化合物、
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8
GC& LC-制备分离
GC
气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
LC
制备LC应用广泛
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9
气相色谱的组成
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
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FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素
（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
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E C工作D原理电子俘获检测器
射线粒子使载气离子化: N2 + β→ N2 + e-
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检测系统 FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector
ECD 电子俘获检测器 Electron capture detector
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
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13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
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进样系统 进样口/气化室
自动进样/手动进样 顶空进样
✓过程: ✓自动加热使汽液两相达到平 衡。 ✓将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
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15
顶空进样器——什么时候采用?
✓ 需要定量分析挥发性有机物时 ✓ 样品不适合直接进样时 ✓ 想要最少的样品前处理时 ✓ 想要提高分析效率 ✓ 痕量化合物 / 低浓度
2018/05/19
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1
主要内容
1 2 3
基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法
4
问题及注意事项
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2
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
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3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
气路系统 进样系统 柱系统 检测系统 数据处理
10
气 气路源系统
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果，此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
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17
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
选定色谱柱后，通过改变流 动相的种类和组成以及操作 参数(柱温和流动相流速等)来 优化分离。
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6
GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
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7
GC& LC-检测技术