优选现代仪器分析实验课介绍
样品激发所需要的;
• 将样品快速完全地引入到一个有足够滞留时间的环境。
ICP做为质谱计的离子源主要由以下部分组成: 雾化器、雾室、炬管、高频感应线圈 在质谱计中,ICP炬管水平安装,除此之外和AES中没什么 区别 。
离子源—雾化器
玻璃同心气动雾化器
离子源—雾化器
离子源—气溶胶
试样经雾化器后形成气溶胶,气溶胶由直径大小不等的 微小液滴组成,气动雾化器所产生的气溶胶的粒径具有高度 的分散性 。
对用于质谱计的ICP,要求气溶胶液滴的平均直径小于 10 µm ,只有一小部分液滴能够满足要求。大的液滴都经由 雾室作为废液排掉了。因此同心气动雾化器的雾化效率较低 。
离子源—气溶胶
离子源—石英炬管
炬管由三个同心石英玻璃管组成,炬管 的前端穿过高频线圈。外管通入冷却气以赶 走空气并使玻璃冷却。
中间管通入辅助气,可以调节等离子焰。 高频发生器向固定线圈提供高频电流,
优选现代仪器分析实验课介绍
ZHEJIANG UNIVERSITY
质谱仪器分析原理
质谱仪器是一类能使物质粒子(原子、分子) 离化成离子并通过适当的稳定或者变化的电场磁 场将它们按空间位置、时间先后或者轨道稳定与 否实现质荷比分离,并检测其强度后进行物质分 析的仪器。
感耦等离子体质谱分析方法原理
感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能 量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心 ,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通 入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气 体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强 大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的 等离子体。
感耦等离子体质谱分析过程
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形 式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸 发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入 真空系统,经过离子镜聚焦,由四极杆质谱计依据质荷比进 行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管记数,所产生的信 号由计算机处理。根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度 的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。
ICP-MS的特点
多元素快速同时分析—可分析除C, H, O, N, F, Cl 和惰性气体外的大部分元素
元素同位素分析—可进行同位素分析 线性范围宽—达8个数量级,从ppt-ppm,可用单标法
定量 检出限低—可达ppt(10-14)水平 干扰相对较少—与同类型其他仪器比较 多种技术联用—色谱、流动注射、激光烧蚀
• 轴向场技术 Axial Field Technology
PE ELAN DRC II
• 动态带宽调谐 Dynamic Bandpass Tuning
美国 Varian ICP-MS
Varian's ion mirror reflects the ion beam through 90 degrees
电感耦合等离子体质谱
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
ICP-MS的发展
•ICP-MS的概念出现在1970年,主要基于以下原因:
• ICP-AES快速发展后对下一代多元素测定仪器的需要。 • ICP-AES分析基体干扰严重。尤其在地球化学分析中,不能满
足痕量元素的分析。
• 调查后得出结论,原子质谱分析是唯一能在周期表中覆盖大部分 元素,对元素具有一致的灵敏度的基本质谱技术。
• 当时的火花源质谱法进样方式不理想;不能简单快速地得到谱图 数据。在离子源和输出系统都需要从根本上做新的改变。
1.1 质谱技术的发展
1983年第一台商品ICP-MS仪器问世。两种仪器: 英国VG同位素有限公司Plasma Quad 加拿大Sciex公司Elan(PE)
美国安捷伦公司 ICP-MS
•GC-ICP-MS Interface •LC-ICP-MS Interface
Angilent 7500 系列 ICP-MS
仪器及主要部件
电感耦合等离子体质谱仪由离子源、质量分析器、检测系 统、 真空系统组成。
ICP-MS原理示意图
仪器及主要部件
仪器及主要部件
通道式电子倍增器 Daly检测器 法拉第杯
仪器及主要部件
真空系统
两级真空 三级真空
辅助系统
透镜系统
透镜自动聚焦系统 离轴偏转系统
电子学与控制系统 高性能接口技术 模拟、脉冲计数自动识别采集
离子源
ICP作为质谱计的离子源很好地解决了离子源设计中碰到 的两个基本问题:
• 获得了可控又无污染的适当高温环境,该环境是进样条件和
Dynamic Reaction Cell technology Eliminates plasma-based polyatomic interferences before they reach the quadrupole mass spectrometer
• 动态反应池技术 Dynamic Reaction Cell
目前主要的仪器公司 美国热电集团 美国Perkinelmer公司 美国安捷伦公司 美国瓦里安公司(已并入安捷伦公司)
美国热电 PQ3 ICP-MS
美国热电公司VG PQ3 ICP-MS
美国热电 X系列ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 X Series II ICP-MS
美国热电 高分辨ICP-MS
美国 PE 公司ICP-MS
液体进样
进样系统
气体进样
固体进样
直接进样 超声雾化进样 高效去溶雾化进样 流动注射进样 液相色谱进样 悬浮液雾化进样
氢化物发生进样 气相色谱进样
激光烧蚀(LA) 电热蒸发(ETV) 探针直接进样 火花烧蚀
仪器及主要部件
激发源 分析器 检测系统
ICP 冷等离子体ICP ICP与GD自动切换
四级杆 六级杆 磁式双聚焦 飞行时间