xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：清水半夏炒清水半夏
1.2 汉语拼音：Qingshuibanxia Chaoqingshuibanxia
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《卫生部药品标准中药材第一册》1992年版
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：硫酸、稀乙醇、醋酸、乙醇、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、干燥箱、水浴锅、电子显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：清水半夏炒清水半夏
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 本品粉末类白色至淡黄色。

淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或多角形，直径4～18μm，脐点点状、裂缝状或人字状；复粒由2～5分粒组成。

草酸钙针晶成束或散在，长35～85μm。

螺纹及环纹导管直径10～32μm。

7.5 检查：清水半夏炒清水半夏
7.5.1 水分：照水分测定法（附录15第二法）测定。

7.5.2 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。

7.5.3 白矾限量：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。

加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液
（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2•12H2O〕。

本品按干燥品计算，含白矾以含水硫酸铝钾〔KAl （SO4）2•12H2O〕计，不得过10.0％。

7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 清水半夏炒清水半夏
浸出物：照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于7.0%。

7.7 含量测定：
清水半夏炒清水半夏
取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4）。

本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C4H6O4）计，不得少于0.30%。