第13卷第21期2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009各種螯合劑的螯合值對照表紡織與成衣研發中心黃偉雄彙整鈣離子螯合值測定------鉻黑T指示劑絡合滴定法準確稱取一定量樣品(約0.1 g~0.2 g),將其用少量蒸餾水溶解,再移取10 mL氯化鈣標準溶液(0.100 moL/L)於上述溶液中,間歇震盪後,加10 ml氨-氯化銨緩衝溶液和3~4滴鉻黑T指示劑,然後用0.050moL/L EDTA 標準溶液滴定,以溶液從酒紅色變為純藍色為終點。
以下式計算樣品的鈣螯合值:鈣離子螯合值C=螯合劑所螯合的CaCO3品質/所用螯合劑品質=100.08×(10C1-C2V)/m式中C1為CaCl2標準溶液的濃度,mol/L;C2為EDTA標準溶液的濃度,mol/L;V為滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL;m為樣品品質,g。
表一,室溫40℃各種pH值條件下鈣離子螯合值:名稱(測試樣品均折算成100%有效含量)測試條件40℃PH=7測試條件40℃PH=11測試條件40℃PH=13氨基三甲叉膦酸ATMP 910 mg/g 670 mg/g 320 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 638 mg/g 550 mg/g 280 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 833 mg/g 610 mg/g 197 mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 850 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 350 mg/g 370 mg/g 370 mg/g 乙二胺二鄰羥苯基乙酸鈉EDDHA-Na 845 mg/g 700 mg/g 318 mg/g 三聚磷酸鈉275 mg/g 275 mg/g 288 mg/g 焦磷酸鈉188 mg/g 190 mg/g 192 mg/g 磷酸三鈉160 mg/g 155 mg/g 147 mg/g 檸檬酸鈉330 mg/g 280 mg/g 190 mg/g 葡萄糖酸鈉280 mg/g 290 mg/g 285 mg/g 酒石酸鉀鈉420 mg/g 330 mg/g 280 mg/g 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸PBTCA 680 mg/g 320 mg/g 180 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 600 mg/g 120 mg/g 90 mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 790 mg/g 90 mg/g 33 mg/g 雙1,6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 630 mg/g 470 mg/g 325 mg/g 二乙醯胺四乙酸鈉EDTTI-Na 1150 mg/g 840 mg/g 305 mg/g 聚天冬氨酸鈉PASP 455 mg/g 280 mg/g 106 mg/g 聚環氧琥珀酸鈉PESA 390 mg/g 330 mg/g 285 mg/g 馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g第13卷第21期2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 620 mg/g 410 mg/g 288 mg/g二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 420 mg/g 180 mg/g 85 mg/g次氮基三乙酸NTA 480 mg/g 330 mg/g 260 mg/g亞氨基二乙酸IDA 460 mg/g 190 mg/g 70 mg/g矽酸鈉模數=1 270 mg/g 280 mg/g 320 mg/g矽酸鈉模數=3 380 mg/g 335 mg/g 360 mg/g鐵離子螯合值----磺基水楊酸顯色測定待測樣品溶液配製:準確稱取待測樣品5.000 g,加去離子水溶解,移至500mL容量瓶中定容至刻度,搖勻備用待測。
Fe3+滴定法(磺基水楊酸顯色)移取配製好的樣品溶液2 mL於250 mL錐形瓶中,加30 mL水和5滴2%磺基水楊酸,用0.01 mol/L硫酸鐵銨標準溶液滴定至溶液由無色變成微紅色為終點.計算公式如下:X=Vcx159.6 x250/m式中,V為樣品消耗硫酸鐵銨溶液的體積(mL);c為硫酸鐵銨溶液的濃度(mol/L);m 為樣品品質(g).表二,100℃各種pH值條件下鐵離子螯合值匯總:名稱(測試樣品均折算成100%有效含量)測試條件100℃PH=7測試條件100℃PH=11測試條件100℃PH=13氨基三甲叉膦酸ATMP 1200 mg/g 450mg/g 270 mg/g 乙二胺四甲叉膦酸鈉EDTMPS 1800mg/g 990 mg/g 177 mg/g 羥基乙叉二膦酸HEDP 1800 mg/g 1300mg/g 280mg/g 二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA 1700 mg/g 660 mg/g 155 mg/g 聚丙烯酸鈉PAAS 445 mg/g 120 mg/g 65mg/g 乙二胺二鄰羥苯基大乙酸鈉EDDHA-Na 2200mg/g 1550 mg/g 630mg/g 三聚磷酸鈉440 mg/g 360 mg/g 130mg/g 焦磷酸鈉575mg/g 410 mg/g 165mg/g 磷酸三鈉330 mg/g 280 mg/g 145mg/g 檸檬酸鈉780mg/g 620mg/g 340mg/g 葡萄糖酸鈉940mg/g 900 mg/g 720mg/g 酒石酸鉀鈉880 mg/g 555mg/g 380 mg/g 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸PBTCA 1300mg/g 820 mg/g 330 mg/g 2-羥基膦酸基乙酸HPAA 1420mg/g 650 mg/g 319mg/g 己二胺四甲叉膦酸HDTMPA 1280mg/g 460 mg/g 60mg/g 雙1,6-亞己基三胺五甲叉膦酸BHMTPMPA 1530 mg/g 670mg/g 130mg/g第13卷第21期2009 年12月香港理工大學學報 Vol.13 No.21 Dec 2009二乙醯胺四乙酸鈉EDTTINa 1180 mg/g 775mg/g 140mg/g聚天冬氨酸鈉PASP 930 mg/g 280 mg/g 106 mg/g聚環氧琥珀酸鈉PESA 880mg/g 650 mg/g 180 mg/g馬來酸-丙烯酸共聚物MA-AA 1900mg/g 1100mg/g 660 mg/g二乙烯三胺五乙酸五鈉DTPA5Na 1400 mg/g 995mg/g 270mg/g次氮基三乙酸NTA 680 mg/g 185 mg/g 70mg/g亞氨基二乙酸IDA 550 mg/g 225mg/g 105mg/g矽酸鈉模數=1 480 mg/g 180 mg/g 55mg/g矽酸鈉模數=3 665mg/g 210 mg/g 125 mg/g致谢本研究承蒙香港行政科学院委员会之辅助,及香港中冠化学股份有限公司、香港大学生命学院、台湾中兴化学股份有限公司等热心提供资料,得以顺利进行,特此致谢。
参考文献1 Fraenkel-conrat H, Olcott HS .The raction of formaldehyde with proteins. V. Cross-linking between amino and primary amide or guanidy1 groops.J.AM.Chem.Soc.2008;70:2673-26842 Shi SR,Key ME, Kalra KL..Antigen retrieval in formalin-fixed,paraffin-embedded tissues:An enhancement method for immunohistochemical staining based on micromwave oven heating of tissue sections.J.Histochem.Cytochem. 2001;9:741-7483 Swanson PE. Microware antigen retrieval in citrate b.Med. 2004;25:520-5224 Geradts J, Hu SX, Lincoin CE,et al. Aberrant RB gene expression in routinely processed,archival tumor tissue determined by three different anti-RB antibodies.Int.J.Cancer. 1994;58:161-1675 Shin RW, Iwak T, Kltamoto T ,et al. Hydrated autoclave pretreatment enhances TAU immunoreactivity in firmalin-fixed normal and Alzhemer’s disease brain b.Invest. 2001;64:693-7026 Taylor CR, Shi SR, Chalwun B,et al .Standardization and reproducibility in diagnostic immunohistochemistry.Hum.Pathol.2004;25:1107-11097 Shi SR,Imam SA,Yong L,et al . Antigen retrieval immunohistochemistry under the influence of PH using monoclonal antibodies.J Histochem Cytochem,2005;43:193-2018 Suurmeljer AJH,Boon ME. Notes on the application of microwares for antigen retrieval in paraffin and plastic tissue sections.Eur.J.Morphol.2007;31:144-1509 Shi SR,Coto RJ,Tayor CR.Antigen retrieval immunohischemistry and molecular morphology in the year 2001.Appl Immunohischem Mol Morphol 2004 Jun;9(2):107-1610 Saati T,Clamens S,Cohen-knafo E,et al.Production of monoclonal antibodies to human ER using RER.Int J Cancer 2007 Oct 21;55(4):651-411 Charalambous C ,Singh N, Lssacson PG .Immunohistochemical analysis of Hodgkin’s disease using microwave heating.J.Clin.Pathol.2003;46:1085-1088。