2
工艺流程
2.1 甲化
2.1.1 反应式
2.1.2 工艺流程
从进料口将缩合工段的异噁唑入甲化反应罐中， 并将甲苯计量罐中的甲苯放 入釜中约 1308.75L，密封后升温，带水操作，当温度升到 28℃ ，开始回流，至 100 ℃时水全部蒸完。当反应罐中物料降温至 92-96 ℃，需几分钟，之后将 442.839L 硫酸二甲酯滴入反应釜，每分钟 4L（控制流速） ，保持温度 92-96℃反 应 3h,产物为季胺盐，反应完毕后，停止加热。反应毕，开饮用水降温至 60℃， 加入计量好的饮用水 1050 搅拌使季胺盐完全溶于水中， 静置 15 分钟， 打开底阀， 把水层分至贮罐，用空压压至还原罐，再用 1050L 饮用水洗涤，水层并入贮罐， 用空压压至还原罐。 甲苯母液抽入甲苯回收罐，加水洗至中性，蒸馏回收套用。
表 4 环合工段物料平衡表 入口（Kg） 酰化物 杂质 水 盐酸 水 乙醇 水 乌洛托品 水 671.065 10.109 13.080 105.420 195.42 1521.900 80.100 637.000 1000.000 出口（Kg） 安定 杂质 水 乙醇 蒸出 水 滤液 盐酸 乙醇 乌洛托品 甲醛 NH4Cl NH4OH 水 杂质 合计 23.109 4247.454 安定 乙醇 499.427 22.427 18.477 78.788 1200 35.000 5.045 24.252 248.112 345.233 375.130 222.994 72.942 1010.405 89.707 4247.939
注：物料平衡表中合计量是由于保留位数误差引起的。
3.6 精制工段计算(精烘包内)
物料衡算过程 总安定粗品=506.428kg 纯安定：504.472kg 杂质：2.01kg 总安定粗品经脱色过滤操作投料情况： 活性炭 20Kg 乙醇（1500L） ： 纯乙醇：投入体积×密度×乙醇含量=1500×0.8012×95%=1141.710 Kg 水： 投入体积×密度×水含量=1500×0.8012×5%=60.090 Kg 二次脱色过滤后，设液损失纯安定 0.5%，则 滤液组成： 安定: 504.472×（1-0.5%）=501.950 Kg 乙醇: 1139.427 Kg 水: 59.582 Kg 杂质: 1.608Kg
至反应釜下端放出水层为浅黄色时，即可不用再洗，一般水洗操作 3 次，此时已 充分除去杂质，保留上层褐色甲苯层，将其用真空抽入酰化罐中备用。
2.3
酰化
2.3.1 反应式
2.3.2 工艺流程
将还原工段甲基氨基酮混合液通入酰化釜中，再将计量罐中氯乙酰氯 （350Kg）通入酰化釜中（因酰化反应为忌水反应，用过量的氯乙酰氯把水反应 掉）之后，升温至 72-78℃反应 1h，反应中经过冷凝管的 HCL 气体通入盐酸缓 冲罐中，回收后套用到第二步的还原反应中。反应完毕后，降温到 30℃，将酰 化釜中物料通过真空抽入兴奋结晶釜中，结晶釜用-8℃的冷冻盐水降温，物料温 度降到 15℃， 加入水洗涤产品， 除去水溶性杂质， 当温度降到 5℃时， 停止结晶， 将回流混合物放入离心机，离心约 50min，此时向离心机中加入甲苯洗涤滤饼， 然后将产品烘干。离心后的液体，用真空吸入回收罐，分层去水后，回收套用。
2.4
环合
2.4.1 反应式
2.4.2 工艺流程
投入计量好的乙醇（2000L） ，搅拌下依次投入乌洛托品（650L） 、甲基酰 化物、和盐酸（216-417L） ，投料毕，打开回流装置，打开夹套蒸汽升温至 78℃， 回流反应 10h，反应毕，开始蒸出乙醇，控制乙醇蒸出量。蒸完后，开夹套冷却 水，降温到 30℃，打开人孔，加入饮用水，继续搅拌 60min。然后在搅拌下离心， 待母液甩干后，用水洗涤滤饼，洗至中性，甩干待用。母液抽入回收罐，蒸馏， 回收乙醇套用。
注：物料平衡表中合计量是由于保留位数误差引起的。
3.4 酰化工段计算
物料衡算过程： (化学反应方程式) 见第二章工艺流程。 投料情况： 氯乙酰氯 纯 ClCH2COCl 投入量×ClCH2COCl 含量=350×98%=343.000Kg 杂质 投入量×杂质含量=350.000×2%=7.000Kg 甲基氨基酮混合物： 甲基氨基酮：601.933kg 甲苯：2591.325kg 水：35.901kg 杂质：72.785kg
杂质：145.570kg 铁粉渣 铁：171.015kg 甲基氨基酮：25.345kg 滤液水洗分层后, 上层(甲苯层) 甲基氨基酮：601.933kg 甲苯：2591.325kg 水：35.901kg 杂质：72.785kg 下层(水层) 水：562.442kg 杂质：72.785kg 表 2 还原工段物料平衡表 入口（Kg） 季胺盐溶液 盐酸 甲苯 水 CH3SO4 铁粉 757.918 20.080 2617.5 1500 355.085 350 FeCl2+ FeSO4 H2 杂质 合计 84.213 5684.796 171.015 463.407 0.096 242.616 5684.698 出口（Kg） 甲基氨基酮 甲醇 633.614 99.196 2591.325 1483.429
反应毕加入的水量：700L 则可得： 酰化物的理论产量；789.501 Kg 化学反应后酰化物的实际产量：671.076 Kg 损失量：789.501-671.076=118.425 Kg 离心水洗后 （设水洗后滤饼含水量为 15%，母液损失酰化物 1%） ， 滤饼组成：酰化物：671.076×（1-1%）=664.365 Kg 水： 135.080 Kg 杂质： 101.087（51%）Kg 滤液组成：酰化物： 671.076×1%=6.711 Kg 甲苯： 2591.325 Kg 水： 700-135.080=564.920 Kg 杂质： 97.123 Kg 放出的 HCl（g） ： 113.053Kg 表 3 酰化工段物料平衡表 入口（Kg） 甲基氨基酮 甲苯 水 ClCH2COCl 杂质 合计 物料衡算过程 (1)环合工段计算 (化学反应方程式) 见第二章工艺流程。 投料情况： 酰化物投料量 纯酰化物：671.065kg 水：13.080kg 杂质：10.109kg 601.933 2591.325 735.901 350 72.785 4351.944 ClCH2COOH HCL 出口（Kg） 酰化物 671.076 2591.325 564.920 188.480 .137960 198.210 4351.981
3.5 环合工段的计算
盐酸投料量 ： 纯盐酸 ：投入体积×密度×HCL 含量=216.471×1.004×35%=76.068kg 水： 投入体积×密度×水含量=216.471×1.004×(1－35%)=141.269kg 乙醇投料量： 纯乙醇： 投入体积×密度×乙醇含量=2000×0.801×95%=1521.900kg 水： 投入体积×密度×水含量=2000×0.801×(1－95%)=80.100kg 乌洛托品 ： 纯乌洛托品 投入量×乌洛托品含量=650×98%=637.000kg 杂质： 投入量×杂质含量=650×(1－98%)=13.000kg 则可得： 安定的理论产量=593.497kg 化学反应后的实际产量=504.472kg 损失量=89.025kg 蒸出的乙醇和水的量为： 乙醇：1200kg 水：35kg 经离心 1 处理后,设滤饼含水量为 3%,含乙醇量为 12%母液损失纯安定 1% 滤饼的组成为： 安定：504.472×(1－1%)=499.427kg 水：18.447kg 乙醇：73.788 kg 杂质：22.427kg 母液的组成为： 安定：504.472×1%=5.045kg 盐酸：24.252kg 乙醇：1521.900-1200-73.788=248.112kg 过量的乌洛托品：637－(671.065/322)×140=345.233kg HCHO：375.130 kg NH4HCl：222.994 kg NH3·H2O：72.942 kg 水：1010.405kg kg 杂质：89.707kg
2.2
还原
2.2.1 反应式
2.2.2 工艺流程
用空压将甲化季胺盐打入还原釜中后，从进料口依次加入 2617.5L 甲苯， 350kg 铁粉和 20L 盐酸加热升温至 55℃开始回流，温度逐渐升温至 80℃左右， 保温 3h。反应完毕后，将物料通入压滤罐滤去铁粉，滤液抽入水洗釜中（滤液 中含有甲苯， 还原产物甲基氨基酮， 水及杂质） 往釜中加水洗涤便充分深于水中，
注：物料平衡表中合计量是由于保留位数误差引起的。
3.3 还原工段计算
物料衡算过程 (化学反应方程式) 见第二章工艺流程。 投料情况： Fe 粉： 350kg HCl 投料量 纯盐酸： 投入体积×密度×HCL 含量=20.000×1.004×35%=7.028kg 水： 投入体积×密度×水含量=20.000×1.004×(1－35%)=13.052kg 甲 苯 投 料 量 纯 甲 苯 ： 投 入 体 积 × 密 度 × 甲 苯 含 量 =3000.000 × 0.8725 × 99%=2591.325kg 水： 投入体积×密度×水含量=3000.000×0.8725×(1－99%)=26.175kg 则可得： 甲基氨基酮的理论产量=792.017kg 化学反应后的实际产量=633.614kg 损失量=792.017-633.614=158.403kg 分层后： 废水 甲基氨基酮：6.336kg 可溶性铁盐(FeCl2+FeSO4)：463.407kg 甲醇：99.196kg 水：983.429kg 杂质：97.04kg 压滤后： 滤液 甲基氨基酮：601.933kg 甲苯：2591.325kg 水：98.343kg
水： 4067.005 Kg 杂质： 8.857 Kg 入口（Kg） 异噁唑 甲苯 (CH3)2SO4 水 杂质 合计 表 1 甲化工段物料平衡表 出口（Kg） 790.467 季胺盐 1308.750 442.839 CH3OH H2SO4 4200 8.857 6742.056