常州英德索特工业盐进出口有限公司
滴定法测试甘油纯度实验方案
1.实验目的
用酚酞作为指示剂，用NaOH滴定，通过计算得到甘油的含量。

2.实验原理
用NaIO4氧化甘油，一分子的甘油产生一分子的甲酸，过量的乙二醇溶液除去过量的甲酸，用NaOH滴定甲酸的含量，计算得到甘油的含量。

CH2OH-CH2OH-CH2OH + 2NaIO4——HCOOH + 2HCHO + H20
HCOOH + NaOH——H2O + NaCOOH
3.实验药品与实验设备
实验药品：去离子水（实验前煮沸10min以上除去CO2）
乙二醇（1体积乙二醇加入一体积去离子水）
硫酸（0.1mol/L,浓硫酸配制）
甲酸钠（1mol/L）
高碘酸钠（60g/L的0.1 mol/L的硫酸溶液）
NaOH(0.05mol/L,0.125mol/L)
酚酞5g/L
实验仪器：pH计、碱式滴定管、磁力搅拌器、分析天平、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、表面皿。

4.实验步骤
1)称取0.5g左右的甘油样品，置于500ml的烧杯中，加入蒸馏水至250ml左右，搅拌
均匀，加入0.05mol/L的NaOH溶液调节pH至7.9±0.1。

2)准确加入50ml的NaIO4溶液盖上表面皿，在暗处静置30min。

3)加入10ml的50%的乙二醇溶液，在暗处静置20min。

4)加入5ml的1mol/L甲酸钠溶液，加入两滴酚酞溶液，随后用0.125mol/L 的NaOH
溶液滴定至终点pH为7.9±0.2。

NaOH用量为V1，所加入的甘油质量为m。

5)用50ml的水代替样品做空白试验，加入高碘酸钠前滴定调节PH到6.5，滴定终点
pH为6.5。

NaOH用量为V2.
5.计算
甘油含量X=（9.21*0.125*（V1- V2））/m %
6.注意事项
1）分析试验注意称量准确
2）溶液试剂注意是否过期，溶液是否澄清。

3）提前预判滴定终点，保证滴定终点的准确性。

4）pH计使用前用标准溶液校准。