化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。
方案一：化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。
Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。
方案二：1.Fe3O4纳米微粒的制备将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
2.磁性壳聚糖微球的制备将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。
方案三：将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。
生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。
方案四（超声沉淀法）：超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波汽化泡”形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。
超声波空化作用与传统搅拌技术相比，更容易实现介质均匀混合，消除局部浓度不均，提高反应速度，促进新相的形成，而且对团聚还可以起到剪切作用，有利于微小颗粒的形成。
Vijayakumar等在O．15 MPa的Ar气环境下，在高强度超声波环境里从乙酸铁盐水溶液中制得粒径为10 nm的超顺磁性Fe304纳米颗粒，室温下磁化强度小于1.25 emu/g。
最终方案（做两个平行试验）:1． 配置FeCl3（1.0 mol L-1）200ml,54.06g FeCl3·6H2O;FeCl2（198.82g/mol 79.53g FeCl2·4H2O 2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的稀释五倍盐酸溶液中配制将FeCl2固体溶解于浓盐酸中（防止水解），再加入适量的水至所需浓度，最后在加入少量铁粉（防止被氧化））250ml.配置0.7 mol L-1氨水500ml.将13.5 mol L-1的氨水稀释到500ml（取25.92ml的氨水）2． 制备Fe3O4纳米微粒.1. 将10 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与2.5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中硅油浴恒温（40℃），离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
2. 将10 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与2.5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到125 mL0.7 mol L-1的氨水溶液中超声波发生器中进行（热水浴），离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。
3． 磁性壳聚糖微球的制备将0.3g壳聚糖溶解于12 mL 2％的乙酸溶液中,加入0.09g磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。
四.PEG/MCTS水凝胶制备按水和CS重量比为40:1称取CS粉末样品，溶于40ml 2%醋酸溶液中，加热搅拌至CS完全溶解。
然后按CS和PEG重量比为1:4将PEG加入CS溶液中 搅拌至PEG完全溶解，得到CS/PEG混合溶液。
制得PVA/CS混合溶液，根据所用PVA和CS的质量和，按不同质量比例(Fe3O4+pVA+CS)质量比称取Fe3O4粉末，将所称得的Fe3O4粉末加入到上述PVA/CS混合溶液中搅拌半小时混合均匀，得到Fe3O4用PEG/CS 混合溶液。
称量一定量的戊二醛溶液，将戊二醛加入刚制备的Fe3O4/PEG/CS混合溶液，交联反应两小时，然后让此混合溶液冷却至室温，去除内部气泡，再将混合溶液注入到玻璃管内，封口，如42.2.1节反复冷冻、解冻，得到一到五次冻融循环的Fe3O4/PEG/CS磁性水凝胶。
m(H2O):m(PVA)=40:1，且PEG与壳聚糖磁性微球之间成一定的质量比称取PEG样品，量取蒸馏水。
把水置于烧杯中，加入PEG，称量此时烧杯的质量并记为mo，加热并搅拌至PEG完全溶解，得到PEG溶液。
PEG溶解的同时，把刚制备的壳聚糖磁性微球用无水乙醇和蒸馏水洗涤至中性，然后加入一定量水配置成新的溶液并超声15min使溶液分布均匀，待PEG完全溶解后，把壳聚糖磁性微球溶液加入盛有PEG溶液的烧杯继续搅拌和加热，每隔5分钟称量一次质量，待烧杯质量再次等于m。
时终止实验。
让此混合溶液冷却至室温，去除内部气泡，再将混合溶液注入到玻璃管内，封口，如4.2.2.1节反复冷冻、解冻，得到一到五次冻融循环的PEG/壳聚糖磁性微球共混水凝胶。
[1]MuzzarelliRAA.Biagiri G, Bellardir M. Osteoeondution exerted by methylPyrrolidinone chitosan used in dental surgery.Biomaterials,1993，14,39.摘要现有的医用生物敷料与人体皮肤缺损组织的贴合性较差或无良好的透气性，容易造成二次感染伤害，影响病人的健康。
本项目采用超声波辅助化学共沉淀法制备纳米Fe3O4，在此基础上选用乳化交联法，以戊二醛为交联剂，壳聚糖为单体包埋磁性纳米颗粒，合成了微米及纳米尺度上具有高吸附性、介质分离的磁性壳聚糖纳米微球(MCTS)，并用磁性壳聚糖微球(MCTS)并与聚乙二醇(PEG)乙醇水溶液采用溶剂蒸发凝胶法制备系列水凝胶壳聚糖基膜剂，同时对复合材料的热力学和力学性能进行了讨论。
通过对表面纳米相结构与基体之间的微观界面的分析，研究纳米相与基体之间的结合强度及生长机制。
对阐明磁性壳聚糖纳米微球的药理学机制、揭示表面纳米相对壳聚糖基多孔膜生物相容性的规律有重要意义。
【关键词】壳聚糖;聚乙二醇;磁性纳米微球;溶剂蒸发凝胶法Preparation of a novel design porous chitosanmembranes for gas permeability and antibiosisABSTRACTThe existing medical dressing have bad stickiness with injured skin and poor air permeability, cause secondary infection easily, to the extent that affect patient's health. This project prepared Fe3O4 nanopartieles by chemical co-precipitation assisted by ultrasonic wave.On the basis of this,using glutaradehyde as the cross-linker,magnetic chitosan microspheres (MCTS) which possess high absorption ability and medium separated were prepared by the suspension cross-linking technique. Chitosan with magnetic microspheres (MCTS) and with polyethylene glycols (PEG) ethanol solvent evaporation gel solution by prepared chitosan hydrogel series. At the same time,discussed the thermodynamics and mechanical properties of composite materials . Based on structure and surface nano between micro interface analysis ,analysis pharmacological mechanism of magnetic nanoparticles chitosan, and has important significance to reveals the rule biocompatibility of surface of nano chitosan porousmembrane, willimpel the surface of nanochitosan porousmembrane, and research biocompatibility for chitosan porousmembrane as modern dressings. In view of the above targets, this paper based on homemade nano Fe3O4,【Key words】chitosan, Polyethylene glycol, Magnetic nanoparticles microspheres, Solvent evaporation gel绪论1. 壳聚糖1.1 壳聚糖的结构壳聚糖(Chitosan)又称可溶性甲壳质、甲壳胺、几丁聚糖H11O4N)n,结等，化学名为2-氨基-β-1，4-葡聚糖，分子式为:(C6构式为:图1.1 壳聚糖的结构式1.2 壳聚糖的性能壳聚糖是甲壳质经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖。