黑龙江东方学院
应用化学综合实验报告题目：肉桂醛的合成
学生姓名李浩宁
学号
专业应用化学
班级2011级
指导教师张宏坤
学部食品与环境工程实验日期2014年5月16日
目录
一、实验原理 (1)
（一）主要性质和用途 (1)
（二）合成原理 (1)
二、实验方案设计 (2)
（一）主要仪器和药品 (2)
（二）操作步骤 (2)
（三）注意事项 (2)
三、实验装置图 (3)
四、数据记录与处理 (4)
（一）实验现象 (4)
（二）产率计算 (4)
（三）液相检测 (5)
（四）红外检测 (6)
（五）紫外检测 (7)
（六）实验结果分析 (7)
1.液相分析 (7)
2.红外分析 (7)
3.紫外分析 (7)
一、实验原理
（一）主要性质和用途
肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为HC CHCHO。

肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。

熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。

氯仿，微溶于水。

肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。

同时还是医药中间体。

（二）合成原理
肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。

化学反应式为
从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。

②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。

③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。

二、实验方案设计
（一）主要仪器和药品
四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计
（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。

苯甲醛、乙醛（质量分数33％）、氢氧化钠（质量分数5％，可尝试其他浓度）、苯。

（二）操作步骤
在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加入26.6g苯甲醛和50mL水，于20℃加入20mL质量分数5％的氢氧化钠溶液，加入10mL苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33％的乙醛溶液。

控制温度20℃快速搅拌4h。

将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7，分出水层。

苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130℃（20mmHg）馏分，得到肉桂醛。

（三）注意事项
1、温度要控制在20℃，必要时可用冷水冷却。

2、滴加乙醛溶液时要快速加完
3、反应应快速搅拌。

三、实验装置图
四、数据记录与处理
（一）实验现象
（1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。

（2）液体有苦杏仁味道。

（3）析出后含有较少的水分。

（4）减压蒸馏后水分去除，肉桂醛成分较高。

（二）产率计算
理论反应摩尔数：1mol 1mol 1mol
实际反映摩尔数：26.6/106 2.6×7.8/ 44
0.25mol 0.46mol
所以，反应所得肉桂醛质量应为0.25mol×132g/mol=33g
则反应物的产率24.29÷33×100%=73.61%
（三）液相检测
（四）红外检测
（五）紫外检测
（六）实验结果分析
1.液相分析
由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大；
2.红外分析
通过对红外谱图的检测，可知在所得产品肉桂醛的特征峰。

观测特征区产生的3000cm-1，1750cm-1，1500cm-1，1600cm-1附近的吸收带；同时可观测指纹区在730~1000cm-1出现的苯环取代类型吸收带。

3.紫外分析
出现B吸收带（254nm附近）。