硫酸铵生产工艺改造及综合应用
摘要：针对硫酸铵装置在超负荷生产过程中不断遇到稳定性差、聚合物分离效果差、富含氨氮的废水排放量大等问题的分析，通过历年的技术改造综合应用，最终解决问题，使间歇式生产变为连续式生产。

关键词：废水间歇生产技术改造连续生产
硫酸铵装置设计生产能力为0.6万吨/年，采用丙烯腈装置生产过程中的副产品稀硫酸铵溶液为原料。

硫酸铵装置由于聚合物分离效果差，产品中经常夹杂聚合物，间歇式生产使装置运行稳定性差、废水产生量高，通过分析硫酸铵装置运行出现的问题，综合利用历年技术改造，最终实现连续生产，使产品质量稳步提高，降低含氨氮废水的排放量。

一、原硫酸铵生产工艺概述
1.原工艺流程
2.工艺说明
2.1蒸发系统真空效果不好，含氨氮废水产生量高
原硫酸铵装置结晶器冷凝器、冷却器已使用了十多年，由于循环水夹带杂质、结垢等原因，管程堵塞严重，管束由于腐蚀泄漏导致的堵管量逐年增加，这些都直接影响蒸发凝液的冷却，造成急冷水温度升高。

真空泵水环使用急冷水，当急冷水的温度在80℃左右时，急冷水自身汽化而破坏了真空泵的水环，影响真空度。

把真空泵使用的急冷水改成脱盐水后，真空度仍不能满足高负荷生产要求。

真空泵排出的废水中氨氮浓度较高，只能排入急冷水罐，增加了急冷水的产生量。

由于真空度不能满足高负荷生产需要，所以生产一直采用间歇出料方法。

先向结晶器内大量进料，然后关小进料阀增大结晶器加热器的蒸汽量，当硫酸铵液密度达到出料标准时，降低加热蒸汽量、离心机快速出料（约4.5吨/小时）。

当硫酸铵液密度低于出料标准时，离心机停止出料，增大结晶器进料量补充结晶器液位至80%左右，然后再降低结晶器进料量，增大加热蒸汽量，进行提浓。

由于结晶器顶部蒸发出的富含氨氮的二次蒸汽，通过冷凝、冷却器进入急冷水罐，所以间歇式出料过程中蒸发量增大时，急冷水量产生的较快（约8~9吨/小时），而丙烯腈装置收取急冷水的流量稳定在4~6吨/小时，因此经常造成急冷水罐液位超出工艺指标，平均三天外排焚烧约40吨废水。

2.2母液槽内部结构简单，流程分配不合理
母液槽内部没有折流构件，单纯靠增加聚合物清理次数和净化泵的切换频率已不能满足聚合物的分离操作，平均开工26~28天就由于聚合物混入硫酸铵结晶，堵塞干燥器、影响产品质量，而进行停工碱洗。

进入稠厚器内的硫酸铵液通过溢流线进入母液槽，然后返回结晶器。

溢流液中夹带部分硫酸铵颗粒进入母液槽，造成硫酸铵结晶在母液槽底部沉积。

由于母液槽内硫酸铵溶液为饱和溶液不能溶解硫酸铵结晶，所以只能通过清罐处理，增加了硫酸铵物耗的损失和废渣处理的费用。

二、硫酸铵装置新工艺说明
1.新工艺流程
2.新工艺说明
2.1改善蒸发系统真空效果，实现连续生产
硫酸铵装置整体更换了冷凝器，增大蒸发量至5~6吨/小时，换热器外部未
发现有散热现象并且急冷水温度保持在20℃左右，蒸发系统温度达到工艺要求，达到了较好的换热效果，同时使用急冷水代替脱盐水做真空泵封水，减少了急冷水的产生量，真空度最好状态达到-0.08MPa（表压）。

真空度满足高负荷生产的需要，生产采用连续出料方法。

先向结晶器内大量进料、提浓，当硫酸铵液密度达到出料标准时，离心岗恢复匀速出料（速度约1.3吨/小时）。

通过及时调整结晶器进料量补充液位，平稳控制加热器的蒸汽量使用量，保持蒸发系统内密度。

实践证明连续式出料时的原料蒸发量稳定，急冷水产生的量与丙烯腈装置收取的流量相持平（约在5~6吨/小时），杜绝了急冷水外排焚烧。

2.2采用合理的聚合物分离流程
硫酸铵装置将母液槽顶部管线位置根据内部挡板隔出的静置区和清液溢流区，进行重新分布，将净化泵和稠厚器溢流的进料管延长，减少母液槽内液面波动；增设母液槽缓冲罐；母液泵出口增加流量计、调节阀，保证母液槽缓冲罐液位的平稳控制；在母液槽内部增加分液隔板、隔栅，将母液槽分为静置区和清液溢流区。

静置区内聚合物由于隔板作用，停留时间延长至原来的2倍，相对静止分层后聚合物通过溢流方式进入聚合物混合罐送焚烧炉焚烧，清液溢流区内硫酸铵液通过缓冲罐返回蒸发器。

在结晶器内部漏斗与净化泵入口附近呈切线增加稀硫酸铵液进料线。

使净化泵入口处的聚合物旋转起来，避免了频繁切换净化泵时对蒸发系统压力产生的波动，而且使结晶器内聚合物因连续运转不能在盲端凝聚，便于及时抽出，达到改善聚合物分离效果的目的。

由于母液槽内硫酸铵颗粒主要是由稠厚器溢流液携带进入的，所以在原溢流线至母液槽管线上增加控制阀A，将溢流液引入母液槽缓冲罐。

因为母液槽缓冲罐体积较小、硫酸铵液抽出速度较快，能将溢流液中的硫酸铵颗粒及时返回结晶器，达到减少硫酸铵物耗损失、蒸发系统密度波动的目的。

（流程见图三）
三、结论
通过改造硫酸铵装置运行平稳，投料可视情况任意调节，实现了长周期连续开车；减少废水焚烧量，降低了生化装置处理废水的负荷；减少了硫酸铵物
耗的损失，产品合格率达99%以上。

聚合物的分离效果显著提高，堵线、堵泵的现象基本消除，系统的停工碱洗次数由每月一次减少为每季度一次。

减少一次停工碱洗可节约蒸汽、循环水、脱盐水、瓦斯、磷酸三钠、硫酸铵溶液等消耗合计约4.15万元，全年共计减少8次，年节约成本33.2万元左右，达到了节能减排、降耗的目的。

参考文献
[1]王安荣，王崇明. 《硫酸铵装置新工艺的开发与应用》. 全国丙烯腈行业年会.2001年.
[2] 孙海勇.《0.6万吨/年硫酸铵装置操作规程》.大庆炼化公司.2010年.。