罗布麻生物酶脱胶技术研究赵胜民;郑来久【摘要】针对罗布麻韧皮纤维成分的特性进行脱胶.并以温度、时间、pH值、浴比为控制条件,进行了单因子试验和正交试验,结果表明四因素的优先等级为温度时间pH浴比,时间因素影响较大,通过残胶率和失重率两项指标的综合评价,得出了罗布麻的最优脱胶控制参数为:脱胶时间48 h,浴比1/30,pH=8,θ=34℃.同时对脱胶后的纤维进行了检测:纤维强度5.48 cN/dtex;断裂伸长率4.25%;纤维支数2339支;回潮率10.2%.为罗布麻韧皮纤维采用酶法脱胶提供了依据.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2008(027)003【总页数】4页(P282-285)【关键词】罗布麻;果胶酶;脱胶;纤维检测【作者】赵胜民;郑来久【作者单位】大连工业大学,纺织轻工学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,纺织轻工学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】S563.7;TS102.2290 引言我国在新疆塔里木河中下游和青海柴达木盆地有着大量的罗布麻资源，随着西部大开发这种资源愈来愈引起人们的重视。
罗布麻韧皮中除含有果胶、纤维素、半纤维素、木质素外，还含有强心苷、槲皮苷、鞣质、酚类、黄酮、丹桂酸和甾醇等物质[1-4],所以，罗布麻的脱胶相对于其他麻类脱胶难度较大。
目前罗布麻的脱胶还在试验阶段，有人用菌进行脱胶[5]。
为了探索罗布麻的生物酶脱胶，实现清洁化加工技术，本文针对罗布麻生物酶脱胶进行了探讨。
1 材料与方法设计1.1 材料罗布麻采样地为青海柴达木盆地，果胶酶由实验室复配(果胶酶∶半纤维素酶=4∶1 ，酶购买于天津佳益公司)。
1.2 方法设计1.2.1 单因子试验取原麻干皮10 g置于500 mL烧杯中，加入果胶酶1.5 g，放在恒温水浴内按照实验条件脱胶。
(1)温度。
配取pH=7的浸泡液，浴比为1/30，脱胶时间72 h，分别设置温度为25、30、35、40、45 ℃。
(2)时间。
配取pH=7的浸泡液，浴比为1/30，温度为30 ℃，分别脱胶时间为24、48、72、96、120 h。
(3)pH值。
温度为30 ℃，浴比为1/30，脱胶72 h，分别调节浸泡液的pH值为5、6、7、8、9。
(4)浴比。
配取pH=7的浸泡液，温度为30 ℃，脱胶时间72 h，分别设置浴比为1/25、1/30、1/35、1/40、1/45。
1.2.2 正交试验设计根据单因子试验结果确定表1中的正交试验因素水平。
表1 正交试验因子水平表Tab.1 Level of factor watch on orthnonal test水平因素t/h(A)浴比(B)pH(C)θ/℃(D)1481/256302721/307353961/35840取原麻10 g置于500 mL烧杯中，加入1.5 g果胶酶，放在恒温水浴内按照表2实验条件脱胶。
表2 正交试验设计表Tab.2 Experimental design using orthogonal table水平因素t/h(A)浴比(B)pH(C)θ/℃(D)1481/256302481/307353481/358404721/257405721/3083 06721/356357961/258358961/306409961/357301.2.3 生物酶脱胶效果评测指标(1)失重率；(2)残胶率。
1.2.4 罗布麻纤维性能测试(1)束纤维断裂强力及断裂伸长测试；(2)纤维细度。
1.2.5 扫描电子显微镜测试通过扫描电子显微镜(SEM)照片，将脱胶后纤维与未脱胶纤维进行对比，观察检验脱胶效果。
1.2.6 红外光谱图的对比通过红外光谱谱图，将脱胶后纤维与未脱胶纤维进行对比，观察检验脱胶效果。
2 结果与分析2.1 单因素试验结果按照“1.2”方法进行单因子全面试验，结果如表3～6。
表3 时间对脱胶效果的影响Tab.3 Influence of time on degummingresultt/h24487296120残胶率/%47.545.941.439.338.4失重率/%69.363.150.455.257.3从表3 来看，脱胶时间为72 h，失重率最低，残胶率也相对较低，因此选择72 h 为基准选取正交试验范围。
表4 pH对脱胶效果的影响Tab.4 Influence of pH on degumming resultpH值56789残胶率/%43.236.435.840.047.1失重率/%29.437.134.334.255.6从表4 可见，pH值在6～7时，残胶率较低，但pH值为6时失重率高于pH值为7时的失重率，所以选择pH值为7作为基准选取正交试验范围。
在实验过程中，pH值不只是对残胶率和失重率有影响，不同pH值下的罗布麻脱胶时散发出的气味明显不同，pH值为5时散发出的是酸味，pH值为6和7时散发出的气味微臭，而当pH值为8时散发出的气味特别臭，pH值为9时却散发出类似茶香味。
对脱胶后纤维的颜色也有明显的影响，pH值为6、7、8时纤维颜色较正常，而pH值为5时纤维发黑，为9时纤维微微发红。
表5 浴比对脱胶效果的影响Tab.5 Influence of bath ratio on degumming result浴比1/251/301/351/401/45残胶率/%40.539.741.246.746.9失重率/%29.732.337.640.839.1从表5可见，浴比为1/30时，残胶率和失重率都较低，因此选用浴比为1/30作为基准选取正交试验范围。
表6 温度对脱胶效果的影响Tab.6 Influence of temperature on degumming resultθ/℃2530354045残胶率/%43.440.139.342.446.7失重率/%30.035.344.149.041.5从表 6可见，温度为30～35 ℃时残胶率都较低，但35 ℃时失重率较高，所以选择30 ℃作为基准选取正交试验范围。
通过以上结论确定了如表1所示的因素水平，并设计了如表2所示的正交试验方案，进行正交试验。
2.2 正交试验结果表7 正交试验结果表Tab.7 Table of front scissors experiment水平因素t/h (A)浴比(B)pH (C)θ/℃ (D) 平均残胶率/%121/2563046.7221/3073541.5321/3584037.9431/2574040.6531/3083046.2631/3563545.8741/2583541.8841/3064039.8941/3573044.0K1j252.1258. 1264.5273.8K2j265.1254.9252.1257.9∑=768.3K3j253.1255.3251.7236.6Sj/% 20.331.0117.65116.13注:j=A,B,C,D2.3 实验结果的统计分析方法采用方差分析法对实验结果进行统计分析，以找出最优工艺参数，并对影响实验结果的各因素的重要程度给以精确的定量估计。
选取最佳因素水平组合，即确定最优化的生产条件。
表8 方差分析表Tab.8 Table of variance analysis方差来源平方和S自由度f均方VF值检验显著性A20.33210.173.75F0.90<FA<F0.999较显著B1.0120.510.19FB<F0.90不显著C17.6528.833.26F0.90<FC<F0.999较显著D116.13258.0721.43FD>F0.999高度显著e11.012e228.7692.71e329.7711注:查表检验值F0.999=13.8, F0.90= 2.86经过表8分析可得出影响脱胶效果的各因素的重要性顺序为：温度>时间>pH>浴比。
2.4 最优参数的确定利用极差分析法，以因素水平为横坐标，残胶率合计值为纵坐标，得到因素与指标的趋势图，如图1所示。
据上述的分析计算和图1 可以看出，最低残胶率合计值对应的各因素水平分别为A1、B2、C3、D3，因此，可以确定最优的工艺条件为温度34 ℃，时间48 h，pH为8，浴比1/30。
这也正是生物酶保持活性最高的条件。
图1 因素与指标的关系Fig.1 Relationship of factor and the index2.5 纤维微细结构分析罗布麻单纤维中间粗，两端细，且两端封闭，中间有胞腔。
其横截面和纵向结构如图2所示，纤维横截面呈明显的不规则腰圆形，中腔较小。
纤维纵向无扭转，表面存在许多横节竖纹。
图2 罗布麻纤维横截面电镜照片Fig.2 Electricity mirror photograph of apocynu fibre cross section如图3脱胶后纤维表面变得比较光滑，纤维分离度好，胶质去除较为理想。
而未脱胶纤维的表面黏附着许多胶质，显得非常粗糙，如图4 所示。
对比图片可以看出脱胶效果比较明显。
通过红外光谱谱图对比，如图5所示，脱胶前后纤维的红外光谱图中发生了多处明显的变化，如1431.72和1 322.24 cm-1处的改变，说明脱胶效果是比较显著的。
图3 脱胶后罗布麻纤维表面状态Fig.3 Surface state of degummed apocynum fibre图4 未脱胶罗布麻表面状态Fig.4 Surface state of apocynum fibre图5 罗布麻纤维的红外吸收光谱图Fig.5 Infrared spectrum fig of apocynum fibre2.6 纤维性能指标测试从表9可以看出，罗布麻纤维的强度比较低，但是罗布麻的拉伸初始模量比较高，拉伸断裂伸长比较小。
罗布麻纤维比较细，与棉纤维细度接近但要粗于棉(一般棉纤维细度为1.43～2.22 dtex)。
表9 脱胶后罗布麻的部分性能指标Tab.9 Part function index of degummed apocynum fibre纤维强度/(cN·dtex-1)断裂伸长率/%纤维支数/支回潮率/%5.484.25233910.2从图6可以看出，罗布麻纤维的吸湿性比较强，主要是因为罗布麻纤维分子中含有较多的酚羟基和醇羟基，这些基团具有较强的直接吸水性能。
而图7反映出罗布麻纤维吸湿较慢，散湿较快，在很短时间内纤维中的水分就会散发出去，这与纤维中腔小，纤维分子排列紧密有关，同样重量的罗布麻纤维自由表面积比棉小得多，故吸附其上的水分相应要少，这就表现为吸湿慢而放湿快。
所以罗布麻纤维生产成的衣服穿着舒适而不粘身。