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皂化值的测定内控检验标准

1、目的和适用范围:
本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。

本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品,不适合含矿物酸的产品。

2、引用标准:
HB/T 3505-2000
GB/T 5534-1995
3、定义:
在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。

4、方法原理:
以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样,然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。

5、试剂和溶液:
5.1 乙醇:95%;
5.2 氢氧化钾:分析纯;
5.3 氢氧化钾乙醇溶液:0.5mol/L;
5.4 盐酸标准溶液:0.5mol/L;
5.5 酚酞指示剂:10g/L 乙醇溶液;
5.6 助沸物:玻璃珠或瓷粒。

6、仪器和设备:
5.1 磨口锥形瓶:250ml;
5.2 回流冷凝管:带有连接锥形瓶的磨玻璃接头;
5.3 加热装置:如水浴锅、电热板;
5.4 酸式滴定管:50ml,最小刻度为0.1ml;
5.5 移液管:25ml。

7、实验步骤:
7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中,根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至0.0002g),使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半,样品称样量
范围见下表。

样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g
0~50 7.01
50~100 7.01~3.51
100~150 3.51~2.34
150~200 2.34~1.75
200~250 1.75~1.40
250~300 1.40~1.17
300~350 1.17~1.00
350~400 1.00~0.88
7.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml,置于已装有试样的磨口锥形瓶中,加少许沸石,接上回流冷凝管,置于水浴(或电热板)上慢慢煮沸(一般温度控制在85℃~90℃),不时摇动,维持微沸回流1h(若试样难以皂化,则煮沸2h),勿使蒸汽逸出冷凝管,然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。

取下后,加入酚酞指示剂6~10 滴,趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。

7.3 同时在相同条件下作空白试验。

8、结果表述:
m
V V V S 11
.56 .g mgKOH/ 10⨯-=
)()皂化值(
式中:V0——空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积,ml ; V1——样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积,ml ; C ——盐酸标准溶液的浓度,mol/l ; m ——样品的质量,g 。

皂化值>100 平行测定结果之差1mgKOH/g ,≤100 时结果之差为0. 5 mgKOH/g 。

9、注意:
9.1 测定皂化值的所有玻璃仪器尽可能是干燥的。

9.2 氢氧化钾乙醇溶液必须配制好静置12h 后才能使用,使用前用滤纸过滤。

10、附件
常用原料称样量可参考下表: 原料名称 称样量,g 原料名称 称样量,g 原料名称 称样量,g 油酸 1.7~2.3 SG-6 3.5~7.0 L-200E 3.5~7.0 PEG-400 单油酸酯 3.5~7.0 DS-9 3.5~7.0 HMTLG-3 1.4~1.7 PEG-400 双月桂酸酯 2.3~3.5 GTO 1.7~2.3 吐温-80 4.0~5.0 大豆色拉油 1.0~1.2 蓖麻油 1.7~2.3 菜油 1.7~2.3 硬脂酸异辛酯 2.3~3.5 A-103 1.7~2.3 吐温-60 4.0~5.0 司盘-60 1.7~2.3 司盘-80 1.7~2.3 吐温-20 4.0~5.0 椰子油 1.2~1.4 DLE 2.3~3.5 EL-20 3.5~7.0 C12-14 醇动物油酸酯 2.3~3.5
M-80
3.5~7.0
工业硬脂酸
1.4~1.7。

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