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NYT 1121.12—2006 土壤 总铬 方法验证

1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定
2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计
3 分析步骤
详见NY/T 1121.12—2006 土壤总铬的测定 分析步骤5
4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.12—2006操作,数据见表1。

表1 校准曲线数据
回归方程: y =0.0926x —0.0031 r=0.9999 4.2 方法检出限
在10个空白样品中分别加入约5倍检出限浓度的标准物质,进行测定,按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果见表2。

表2 方法检出限测定结果(N=10)
由W =
m
计算得出方法检出限,为1.00mg/kg 。

其中:W — 总铬含量,mg/kg ;
C — 校准曲线上查得待测样品溶液中总铬的含量,单位μg ;
m — 试样质量, m=0.5g ;
F — 分取倍数,50/5=10。

4.3 精密度实验
取2个浓度水平的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出总铬平均值,最大相对偏差,相对标准偏差,结果见表3。

表3 精密度测试数据
4.4准确度实验
取2个有证标准物质,按照步骤3,平行测定6份样品,计算平均值,最大相对误差,检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5结论
5.1检出限
实验室检出限为1.00mg/kg。

5.2精密度
样品1平均值为20.0mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%;样品2平均值为60.1mg/kg,相对标准偏差为2%,最大相对相差为3%,标准中要求相对相差≤8%。

5.3准确度
对有证标准物质GBW07408(GSS-8)、GBW07426(GSS-12)进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。

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