仪器分析
[HA] = [OH¡] ¡ [H+]
KW = [H + ][OH ¡ ] = 10¡14
解得
[H + ] = 4:70 £ 10¡9 mol ¢ L¡1
)
pH = 8:33
或简化
[H + ][A¡ ] [H + ](cx ¡ [OH ¡ ]) [H + ]cx [H + ]2 cx ¼ ¼ = [HA] [OH ¡ ] [OH ¡ ] Kw s K® Kw [H + ] = = 4:70 £ 10¡9 mol ¢ L¡1 cx K® =
8、 * 2H2O + 2e ¡ ) ¡ 2OH¡ + H2 Q It 20 £ 10¡3 £ 6:9 £ 60 nOH¡ = = = = 8:58 £ 10¡5 mol zF zF 96487 n ¡ n 8:58 £ 10¡5 ) cH2 O = = OH = = 8:58 £ 10¡3 mol ¢ L¡1 V V 10 £ 10¡3 9、
Q £M zF 1 £ 10¡3 mOH¡ = £ 17:01 = 1:76 £ 10¡7 g 96487 1 £ 10¡3 mSb(III) = £ 121:76 = 6:31 £ 10¡7 g 2 £ 96487 m=
mCu(II) = mAs2 O3
1 £ 10¡3 £ 63:55 = 3:29 £ 10¡7 g 2 £ 96487 1 £ 10¡3 = £ 197:84 = 5:13 £ 10¡7 g 2 £ 96487
0.8 0.7 0.6
Residual Sum of Squares Pearson's r Adj. R-Square
苯
Hi/Hs
0.5
x=(y-a)/b=0.007530 g
0.4 0.3 0.2 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55
0.12
Residual Sum of Squares Pearson's r Adj. R-Square hi/hs hi/hs
0.10
邻二氯苯
hi/hs
0.08
x=(y-a)/b=0.02929 g
0.06
邻二氯苯(g) mi/ms hi/hs 0.0243 0.53407 0.031 0.042 0.91304 0.055 0.0613 1.50614 0.097 0.0878 2.12591 0.131
mi/ms
0:1075 £ 100 % = 2:1% 5:119
%=
0.14
Equation Weight y = a + b*x No Weighting 1.69836E-5 0.99856 0.99569 Value Standard Error 0.00339 0.00241 Intercept Slope -0.00222 0.06357
( 15.7, -59 )
20 25
V / mL
65 : [65 ¡ (¡59)] = (Vx ¡ 15:6) : (15:6 ¡ 15:6)
c0 =
)
Vx = 15:6524 mL
cs V x 0:1000 £ 15:6524 = = 0:0313 mol ¢ L¡1 V0 50:00
弱酸溶液的 pH=2.90
0.04
0.02 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
mi/ms
0:02929 £ 100 % = 0:572% 5:119
%=
第四章 1、电位分析法依据是什么? RT ª + ln 能斯特方程:E = EO x =Red
nF
aO x aRed
5、直接电位法的主要误差来源有哪些,应如何减免之? 答: ①温度:保持温度恒定; ②电动势的测量:采用低价离子; ③干扰离子:采用掩蔽剂,分离干扰离子; ④溶液的 pH 值 ⑤被测离子的浓度:使其浓度落在工作曲线线性范围以内 ⑥响应时间:采用工作状态良好的电极 ⑦迟滞效应:消除电极历史影响,如适当的清洗等方法 11、某钠电极,其选择性系数 KNa+,H+值约为 30。如用此电极测定 pNa 等于 3 的钠离子溶液,并要求测定误差小于 3%,则试液的 pH 值必 须大于多少? 解:
y = a + b*x No Weighting 2.97091E-5 0.99959 0.99877 Value Standard Error 0.0046 0.00238 Intercept Slope -0.00193 0.11747
0.30
Pearson's r Adj. R-Square hi/hs hi/hs
Error% = KNa+ ;H+ £ ®H+ £ 100% 6 3% ®Na+
)
®H+ 6
®Na+ £ 3% = 1 £ 10¡6 KNa+;H+
)
pH > 6
12、
c¢ = cs Vs c V ¼= s s = 1 £ 10¡3 mol ¢ L¡1 V0 + Vs V0
S=
2:303RT = 0:059 F c¢ cx = n¢E = 2:73 £ 10¡3 mol ¢ L¡1 10 S ¡ 1
在分析未知试样时,称取氯苯试样 5.119g,加入内标物 0.0421g,测得色谱图, 从图上量取各色谱峰峰高,并求得峰高比如下。求试样中各杂质的质量分数。 苯峰高:甲苯峰高=0.341 对二氯苯峰高:甲苯峰高=0.298 邻二氯苯峰高:甲苯峰高=0.042 解:
0.9
Equation Weight y = a + b*x No Weighting 0.00141 0.99645 0.98937 Value hi/hs hi/hs Intercept Slope 0.05577 1.59453 Standard Error 0.03107 0.09523
苯(g) mi/ms hi/hs 0.0056 0.12308 0.234 0.0104 0.22609 0.424 0.0134 0.32924 0.608 0.0207 0.50121 0.838
mi/ms
%=
0:00753 £ 100 % = 0:147 % 5:119
0.35
Equation Weight Residual Sum of Squares
w / g
300 250 200 150 100 20 30 40 50 60 70
wx=0.13864 + 7.77502x41.7 =324 g 324 x 10 / 0.2 x 100%=0.162%
-6
Hi / mm
15、 Hx = Ix ¡ I0 = 58:9 ¡ 12:4 = 46:5 ¹A H = I ¡ I0 = 81:5 ¡ 12:4 = 69:1 ¹A Hx Vx cx = H Vx cx + Vs cs ) cx = 1:75 £ 10¡3 mol ¢ L¡1 = 362:4 mg ¢ L¡1
0.25
Hi/Hs
对二氯苯
0.20
x=(y-a)/b=0.1075 g
对二氯苯(g) mi/ms hi/hs 0.0325 0.71429 0.08 0.062 1.34783 0.157 0.0848 2.08354 0.247 0.1191 2.88378 0.334
0.15
0.10
0.05 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
14、
550 500 450 400 350
Equation Weight Residual Sum of Squares Pearson's r Adj. R-Square c c
y = a + b*x No Weighting 0.12429 1 1 Value Intercept Slope 0.13864 7.77502 Standard Error 0.32589 0.0075
13、
pH
14
12
10
pH
8
6
4
2 0 5 10 15 20 25 30
Volume
pHV
12
10
8
pHV
6
4
2
0 0 5 10 15 20 25 30
V / mL
(65 )
40
(pHV)V
20
0
-20
-40
-60 0 5 10 15
第二章 1、简要说明气相色谱分析的基本原理: P9
4、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比 增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答:
k= K ¯ ; ¯= VM VS
分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速, 柱长无关。 故: (1)不变; (2)增加; (3)不变; (4)减小; 20、在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯 的保留时间分别为1‟20“, 2„2”及3‟1“; 半峰宽为6.33", 8.73"及12.3", 求色谱柱 对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 答:
第六章 6.6 在库仑滴定中, 1 mA ¢ s 相当于下列各物质多少克?( 1 ) OH¡ ; (2)
Sb(III » V); (3)Cu(II » 0); (4)As2 O3 (III » V)
解:
(1) (2) (3) (4)
¡ * 2H2 O + 2e ) ¡ 2OH¡ + H2 * Sb(III) ¡ ) ¡ Sb(V) + 2e * Cu(II) + 2e ¡ ) ¡ Cu ¡ * As2 O3 ) ¡ 2As(V) + 4e