实验七 维生素C 制剂的分析
一、目的要求
1.掌握常用辅料对制剂含量测定的影响和排除方法。

2.掌握碘量法的原理和操作方法。

3.掌握制剂的含量计算方法。

二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 棕色酸式滴定管 规格：25mL 752型紫外可见分光光度仪 碘量瓶 规格：250mL 容量瓶 规格：25mL 、100mL 刻度移液管 规格：1mL 、5mL 2.试药
维生素C 注射液 规格：0.25g/2mL 维生素C 片 规格：0.1g/片 维生素C 对照品 硝酸银试液 1,10-菲咯啉-铁(Ⅲ)试液 二氯靛酚钠试液 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液(0.05mol/L ) 蒸馏水 三、实验原理
1.维生素C 分子中有烯二醇结构，具有极强的还原性，在醋酸酸性条件下，可以被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C 的含量。

2.在酸性溶液中铁（Ⅲ）氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸，同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子，后者与1，10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C 12H 8N 2)3〕2＋
，在波长510nm 处有最大吸收。

可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。

反应式为：
OH
OH
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
O
O
O
C OH
H CH 2OH +
Fe
2+
O
3+
Fe
2+
+
N
N
3
N
N
Fe
3
2+
四、实验内容
1.鉴别 取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水稀释至10mL ，照下述方法试验。

（1）取溶液5mL ，加硝酸银试液0.5mL ，即生成银的黑色沉淀。

（2）取溶液5mL ，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。

2.含量测定 （1） 维生素C 片（Vitamin C Tablets ）
本品为白色或略带淡黄色片，含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的93.0%-107.0%。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g ），置100mL 量瓶中，加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸10mL 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，加淀粉指示液1mL ，用碘滴定液（0.05mol/L ）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

每1mL 的I 2滴定液（0.05mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。

（2） 维生素C 注射液（Vitamin C Injection ）
本品为维生素C 的灭菌水溶液，无色或微黄色的澄明液体。

含维生素C （C 6H 8O 6）应为标示量的90.0%-110.0%。

本品中可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。

精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用碘液(0.05mol/L )滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，即得。

每1mL 的I 2滴定液（0.05mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。

计算：维生素C 标示量% =
V:供试品消耗碘滴定液的体积（mL ）；
F ：碘滴定液浓度校正因数； T ：滴定度；
W :平均片重（g ）； W: 供试品片粉取样量（g ）；
D:稀释倍数。

五、注意事项
1.维生素C 在空气中易被氧化，过滤、滴定等操作应迅速。

2.经试验，注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。

3.请写出维生素C 注射液含量测定中的计算式。

六、思考题
1.直接碘量法在操作中需要注意什么？
2.样品为什么要加新沸过的冷水溶解？
3.用比色法测定维生素C 含量时，空白对照溶液如何制备? 实验中应注意哪些问题，才能保证实验结果的准确?
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部，670，671，化学工业出版社。

V F T D W
100%
W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量。