2) 正交试验中的效应计算 采用小二乘法分析，可得出相应的效应 值，其公式分别为： Ai’=Ai均-x均； Bj’=Bj均- x均； Ck’=Ck均- x均； Dj’=Dj均- x均； 由上面公式可得： A的效应估计值为： A1’=30/3-13.31=-3.31； A2’=43.25/3-13.31=1.11；
序号
1 2 3
A
1 1 1
B
1 2 3
C
1 2 3
D
1 2 3
镀速v （μm/h）
7 13.25 9.75
4
5
v
2
2 2
1
2 3
2
3 1
3
1 2
18.25
13.75 11.25
6
7
8 9
3
3 3
1
2 3
3
1 2
2
3 1 T=119.75
13.25
17.5 15.75
K1
K2 K3
30
43.25 46.5
在已确定化学镀镍主配方的基础上，为 了进一步提高化学镀液的稳定性，改善镀 层性能以及提高镀速，将十二烷基磺酸钠、 苹果酸、丁二酸、硫酸镉作为正交试验的 四个因素进行4因素×3水平正交试验,即L9 （34）,各因素和水平设计见下页表。正交 试验主要 评价依据为碳钢在镀镍过程中的反应速 度来进行具体评价.
五、 结 论
最优化学镀镍液配方为：硫酸镉 0.02g/L、十二烷基磺酸钠0.05g/L、苹果 酸10g/L、丁二酸15g/L、硫酸镍33g/L、 复合稳定剂20g/L、次亚磷酸钠30g/L、 复合络合剂26g/L。 通过效应分析算出理论镀速为 28.81μm/h，经试验验证实际镀速为 27.5μm/h，两者基本一致。
河南科技学院 2009届本科毕业论文
论文题目：碳钢化学镀镍工艺研究
学生姓名：安阳春 所学专业：机电技术教育 导师姓名：刘贯军 完成时间：2009年5月24号
一、本文的主要内容
1、在原理上弄清化学镀与电镀的相同点和不同点， 以及其应用上的不同； 2、了解碳钢零件的化学镀镍原理及过程，国内外研 究及应用状况； 3、对碳钢试样进行化学镀镍试验，获得正交试验所 需数据； 4、对数据行进行优化分析，获得最优镀液配方，计 算出理论上最优镀速； 5、按照优化后的镀液配方进行验证试验（比较实际 最优镀速与理论最优镀速）。
38.5
44.5 36.75
35.75
47.25 36.75 V均=1/9T=13.31
表中须计算的数值详细计算过程如下： 已知每组试验反应两小时，即t=2h
则由v=(S2-S1)/2t 得， v1=7，v2=13.25，v3=9.75，v4=18.25，v5=13.75， v6=11.25，v7=13.25，v8=17.5，v9=15.75； 在第1列中, A1=v1+v2+v3=30； A2=v4+v5+v6=43.25； A3=v7+v8+v9=46； A1指“1”水平在第1列中总镀速， A2 “2”水平在第2列中总镀速， A3 指“3”水平在第3列中总镀速。 同理我们可以算出B，C，D在不同水平下的总 镀速，如表中所示数据。
五、试验材料和方法
1、试验材料



主要试剂有：硫酸镍、次亚磷酸钠、硫酸镉、 十二烷基磺酸钠、苹果酸、丁二酸、复合稳 定剂及复合络合剂。 施镀基体材料: 碳钢试样 仪器：天平（精度为0.01g）；pH计；电热 恒温水浴锅；电子数显千分尺（精度为 0.001mm）；
2、工艺流程 本文采用的工艺流程为: 机械除油除锈→水洗→化学除油→水洗→酸 洗（除锈）→水洗→酸性化学镀镍→水洗 →烘干。 3、化学镀镍溶液配方 硫酸镍33 g/L 、次亚磷酸钠 30 g/L、复合稳 定剂20 g/L 、复合络合剂47 g/L、硫酸镉 0.0005—0.002 g/L 、苹果酸 5—15 g/L 、十 二烷基磺酸钠0.025—0.075 g/L、丁二酸 5— 15 g/L
1）正交设计的数据结构
由于本实验为四因素3水平，其数学模型为： Xijkl=μ+ai+bj+ck+d1+εijkl； 按9个试验分别写出有： X1=μ+a1+b1+c1+d1+ε1； X2=μ+a1+b2+c2+d2+ε2； X3=μ+a1+b3+c3+d3+ε3； X4=μ+a2+b1+c2+d3+ε4； X5=μ+a2+b2+c3+d1+ε5； X6=μ+a2+b3+c1+d2+ε6； X7=μ+a3+b1+c3+d2+ε7； X8=μ+a3+b2+c1+d3+ε8； X9=μ+a3+b3+c2+d1+ε9； 这里，a1、a2、a3表示因素A的效应，b1、b2、b3表示 因素B的效应, c1、c2、c3表示因素C效应，d1、d2、d3表 示D的效应。
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从正交试验结果可以看出：9 个试验中，A2B1C2D3组合得到 的镀速最高为18.25。 是不是这个结果就是正交试 验的最优结果呢？
其实正交试验总共有34=81组，我们只 做了其中的9组，还有72次试验没有做， 可能还会出现更好的方案。我们还需 要进一步分析得出最优的方案。
下面通过效应分析法来分析正交试验的最优 方案:
A3’=46.5/3-13.31=2.2； B的效应估计值为 ： B1’=38.5/3-13.31=-0.48 ； B2’=44.5/3-13.31=1.52 ； B3‘’=36.75/3-13.31=-0.48 ； C的效应估计值为： C1’=36.5/3-13.31=-1.43； C2’=37.75/3-13.31=-0.72； C3’=45.5/3-13.31=1.86； D的效应估计值为： D1‘==36.5/3-13.31=-1.43； D2’=37.75/3-13.31=-0.72； D3’=45.5/3-13.31=1.86；
4) 验证试验 由以上的计算可知，从尽量提高碳钢镀 速这一工艺性能角度考虑，确定最终工艺 配方为A3B2C2D3，为了验证预估计镀速是 否正确，下面再重新进行优化配方后的试 验。 测得镀前碳钢试样厚度为6.654mm，施 镀后厚度为6.764mm，则优化后的镀速由公 式 =(S2-S1)/2t=（6.764-6.654）/4=27.5μm/h。 则实际镀速（27.5μm/h）
因素
硫酸镉A 水平 1 2 0.0005 0.00125
十二烷 基磺酸 钠B
0.025 0.05
苹果酸0
3
0.002
0.075
15
15
六、正交试验结果与分析
通过试验，获得了正交试验所需要 的碳钢试样镀层厚度数据，从而可以 算出镀速。下面我们来共同分析一下 试验的结果 。
二、化学镀与电镀的异同
化学镀镍： 采用金属盐和还原剂，在材料表面上 发生自催化反应获得镀层的方法 ； 电镀： 利用电解的方式使金属或合金沉积在工件 表面，以形成均匀、致密、结合力良好的金 属层的过程。
三、国内外研究综述


80年代，欧美等工业化国家在化学镀技术的研究，开发和 应用得到了飞跃发展，平均每年有15–20%表面处理技术转 为使用化学镀技术，使金属表面得到更大的发展，并促使 化学镀技术进入成熟时期。为了满足复杂的工艺要求，解 决更尖端的技术难题，化学镀技术不断发展，引入多种合 金镀层的化学复合技术，即三元化学镀或多元化学镀技术， 得到了一些成果。 中国在1992年颁布了国家标准（GB/T13913——92），称之 为自催化镍——磷镀层。中国已将化学镀技术广泛用在汽 车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机 械、航空航太、军事工业等各种行业，由于电子电脑、通 讯等高科技产品的应用和迅速发展，为化学镀提供了广阔 的市场。
从效应的大小可以确定影响大小的主次 顺序为：C、A、D、B，选取最优方案以效 应值大的好，所以应选C2A3D3B2。
3) 最优方案下指标值的预估计
通过效应计算分析法算出最优方案为： C2A3D3B2，C是最重要的因素，取C2；A是次重 要因素，取A3；D是第三重要因素，取D3。对试 验影响最小的是B因素，应略去B。 这时模型变成Xijkl=μ+ai+ck+d1+εijkl；最优方案下 的指标值的点估计为: μ优=μ’+a3+c2+d3。 由于μ’= x均，a3=2.2，c2=2.44，d3=1.86 则μ优=13.31+2.2+2.44+1.86=28.81，通过预估计得到 最优方案镀速为28.81μm/h。
四、化学镀镍的基本原理
（1）镀液在加热时，通过次亚磷酸盐在水溶液中脱氢，而 形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢，即： H2PO2-+ H2O→HPO32-+H+ +2[H] （2）初生态的原子氢吸附催化金属表面而使之活化，使镀 液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍，即： Ni2++2[H]→Ni 0+ 2H+ （3）随着次亚磷酸根的分解，还原成磷，即： H2PO2-+[H]→P+ H2O+ OH（4）镍原子和磷原子共同沉积而形成Ni—P固溶体。 由此得出，其基本原理是通过镍液中的离子还原，同 时伴随着次亚磷酸盐的分解而产生磷原子进入镀层，形成 过饱和的Ni—P固溶体。